不同蒸馏时段的赤桉叶挥发油的化学成分研究

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1、不同蒸馏时段的赤桉叶挥发油的化学成分研究田玉红张祥民陈志燕蒋宏霖王维刚【摘要】目的分析不同蒸馏时段的赤桉叶挥发油的化学成分,探讨蒸馏时间对赤桉叶挥发油化学成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同蒸馏时段的挥发油馏分，通过气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析鉴定其化学成分。结果蒸馏初期的赤桉叶油以单萜类化合物为主，随着蒸馏的进行，倍半萜类化合物的种类和含量逐渐增加。主成分1,8-桉叶油素主要集中在蒸馏的30min内，其相对百分含量大大高于在总挥发油中的含量。结论蒸馏时间对赤桉叶挥发油化学成分的影响很大，

2、可以通过控制蒸馏时间提高赤桉叶油的品质。【关键词】赤桉挥发油气相色谱-质谱联用蒸馏时段赤桉Eucalyptuscamaldulensis是桃金娘科桉属植物，具有速生、高产、优质、耐寒能力强的特点，在我国广东、广西、福建、湖南、浙江、云南、四川等地均有栽培。赤桉是广西中部地区的主要速生林品种之一，其木材被广泛应用于造船、枕木、人造板和造纸方面〔1〕。该树种枝叶繁茂，叶片富含挥发油，开发桉叶油资源是提高赤桉综合利用价值的有效手段。田玉红等〔2〕曾对赤桉叶油的化学成分进行了研究，其主要成分为1,8-桉叶油素

3、、α-蒎烯、蓝桉醇、乙酸松油酯、α-松油醇等，鲜叶中主成分1,8-桉叶油素的含量为50.17%，在医药和香料工业具有一定的开发价值。如何在生产中进一步提高1,8-桉叶油素的含量，从而提高桉叶油的品质，是赤桉叶油生产所要面临的问题。　　目前桉叶油的生产都是采用传统的水蒸气蒸馏工艺，蒸馏时间是影响桉叶油的质量的主要因素之一〔3，4〕。为了更好地指导生产，本文对赤桉叶油的化学成分与提取时间之间的关系进行了研究。　　1仪器与材料　　1.1仪器QP5050A型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；挥发油提取器。

4、　　1.2材料赤桉叶采自广西黄冕林场波寨分场，经黄冕林场生产科陶明有工程师鉴定，样品经自然风干后备用。实验所用试剂皆为国产分析纯。　　2方法　　2.1赤桉叶挥发油的提取　　2.1.1总赤桉叶挥发油的提取将200g阴干的赤桉叶切成1～2cm2的碎片，于挥发油提取器中按常规水蒸气蒸馏法提取6h，静置分层后读取挥发油的体积〔5〕。油被收集下来经无水硫酸钠干燥后，进行成分分析。　　　　2.1.2不同蒸馏时段赤桉叶挥发油的提取称取200g阴干的桉叶样品切成1～2cm2的碎片，于挥发油提取器中按常规水蒸气蒸馏法提

5、取，控制水的回流速度为4～5ml·min-1，分别收取0～10min（馏分1）、10～30min（馏分2）、30～60min（馏分3）、60～180min（馏分4）、180～360min（馏分5）5个时间段的油相成分，各馏分挥发油充分静置至油水分层后读取挥发油体积〔4〕。馏分1得到挥发油3.48ml，馏分2得到挥发油1.38ml，馏分3得到挥发油0.56ml，馏分4得到挥发油0.56ml，馏分5得到挥发油0.30ml。油被收集下来经无水硫酸钠干燥后进行成分分析。　　2.2气相色谱-质谱工作参数　　2.

6、2.1气相色谱条件DB-1型弹性石英毛细管色谱柱（J×0.25mm×0.25μm；采用程序升温：60℃保持1min，升至140℃(3℃/min),再升至170℃(2℃/min),继续升至250℃(8℃/min),于250℃保持5min；载气为高纯氦气；柱前压47kPa，分流比1∶50，进样口温度250℃，接口温度230℃。　　2.2.2质谱条件EI电离源，电子能量70eV，电子倍增器电压1.5KV，质量扫描范围33～550amu，全扫描方式。　　3结果　　3.1不同蒸馏时段赤桉叶油的提取率赤桉叶挥发油

7、的相对提取率（体积分数）随着蒸馏时间的延长而降低。在0～10min时段相对提取率为55.41%，10～30min时段为21.97%，30～60min时段为8.92%，60～180min时段为8.92%，180～360min时段为4.78%。　　3.2不同蒸馏时段赤桉叶油的化学成分按上述GC-MS条件对总赤桉叶挥发油和不同蒸馏时段的挥发油馏分进行分析，得到总离子流色谱图。经分析鉴定，总赤桉叶油确认了53个组分的化学成分，占总离子流出峰面积的94.14%。0～10min馏分鉴定了36个成分，占总峰面积的9

8、8.39%；10～30min馏分鉴定了51个成分，占总峰面积的97.12%；30～60min馏分鉴定了58个成分，占总峰面积的92.60%；60～180min馏分鉴定了46个成分，占总峰面积的89.28%；180～360min馏分鉴定了32个成分，占总峰面积的87.93%。采用计算机对各峰质谱图进行NIST标准谱库的检索，根据质谱裂解规律进行核对，参考标准图谱和相关文献确定其化学结构〔5～7〕，利用峰面积归一法计算各组分的相对含量。结果见表1。　　表1不