仪器分析-第六章原子发射光谱

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1、第三节原子发射光谱仪器一、仪器类型与流程typesandprocessofAESinstrumentofAES三、光谱仪spectrophotometer二、激发光源lasersource2021/7/19一、仪器类型与流程原子发射光谱仪的类型：电弧光谱仪、电火花发射光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等；激发光源分光系统检测系统原子发射光谱仪构成：2021/7/19二、激发光源作用：提供使试样蒸发、解离和激发的能量，产生辐射信号。要求：（1）提供能量足够大，以提高仪器灵敏度；（2）元素含量变化

2、时，谱线强度变化大，（3）要有良好的稳定性和重现性；（4）结构简单、操作方便、安全耐用、适应性强。类型：直流电弧、低压交流电弧、高压电容火花、ICP＊。2021/7/19工作原理：直流电作为激发能源，使分析间隙的两电极接触，点燃电弧，再使电极相距4～6mm；电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子激发跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。（一）直流电弧光源电弧点燃后，阴极热电子高速通过分析间隙冲击阳极，产生炽热的阳极斑，试样蒸发并原子化;2021/7/19分析性能：弧焰温度：4

3、000～7000K可使约70多种元素激发；电极头温度高：蒸发能力强，绝对灵敏度高，适合定性分析；缺点：弧光不稳，再现性差；弧层较厚，容易产生自吸。不适合定量分析。2021/7/19（二）低压交流电弧光源工作原理：工作电压：220V、50Hz交流电。为了维持交流电弧放电，采用高频引燃电路（Ⅰ）、低压电弧电路（Ⅱ），通过高频变压器L1和L2耦合构成。2021/7/19（1）接通电源，由变压器B1升压至2.5～3kV，电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡；（2）振荡电压

4、经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电；（3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过G进行电弧放电；（4）在放电的短暂瞬间，电压降低至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行；2021/7/19分析性能：（4）瞬时电流密度大，电弧温度高（6000～8000K），适于难激发元素。（1）交变性：M、Mn+在间隙滞留时间长，激发机会多；脉冲性：高、低频叠加，形成脉冲，瞬时弧温高；（2）交流电弧：弧焰移动困难，弧焰稳定性好，分析重现性好，适用于定量分析。检

5、出限低、相对灵敏度高。（3）电极温度较低，蒸发温度低，绝对灵敏度比直流电弧低；此光源适于金属、合金中低含量元素的定量分析。2021/7/19（三）高压火花光源工作原理：线路组成和工作过程与交流电弧引燃电路相似，主要区别是：电容量更大，放电时间极短10-7～10-8s分析间隙电流密度大，弧温＞10000K，∴放电具有火花性质分析性能：（1）电流密度大，温度高，激发能力强，有利于难激发元素，如：C、P、S、X等；（2）间歇性，电极温度低，有利于低熔点元素；（3）稳定性好，重现性好，自吸小，适用定量分析；缺点：背景大，不

6、适合微量分析2021/7/19（四）电感耦合等离子体光源＊原子发射光谱在50年代发展缓慢；1960年，工程热物理学家Reed，设计了电感耦合等离子体炬，指出可作为原子发射光谱分析中的激发光源；光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立了电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES);70年代ICP-AES发展迅速。2021/7/19等离子体光源的形成类型等离子体焰作为发射光谱的激发光源主要的三种形式：(3)微波感生等离子体(microwaveinducedplasma,MIP)温度5000-6000K，可激发许多很

7、难激发的非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O等，可用于有机物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。(2)电感耦合等离子体(inductivelycoupledplasma，ICP)ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式；(1)直流等离子体喷焰(directcurrutplasmajet，DCP)弧焰温度高8000-10000K，精密度接近ICP；2021/7/19等离子体：把电离度(α)大于0.1％，其正负电荷相等的电离气体称为等离子体(Plasma)。等离子体中包含分子、原子、离子、电子等

8、各种粒子，它具有电中性和导电性。等离子体光源：将高频电能通过电感，耦合到等离子体，使等离子体放电的一种装置。2021/7/191、ICP-AES的结构structureofICP-AES1.高频发生器和感应圈由高频发生器产生高频振荡电流：通过感应线圈耦合到等离子体炬管上，产生交变磁场。2.等离子体炬管和供气系统三层同心石英玻璃管3.试样雾化器2021/7/1