电解金属锰生产过程除镁的研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.06.004电解金属锰生产过程除镁的研究梁腾宇，杨超，阳海棠（中南大学化学化工学院，长沙410083）摘要：对电解法炼锰生产过程中的硫酸锰电解液除镁进行研究。先将部分硫酸锰电解液除去重金属杂质，然后对原始电解液和除重金属后的电解液分别使用重结晶法和氟化沉淀法进行除镁对比试验。结果表明，先用硫化沉淀法除重金属，再用氟化沉淀法除镁，除镁效果最佳，除镁率达到92.74%。关键词：硫酸锰电解液；硫化沉淀法；重结晶；氟化沉淀法；除镁率中图分类

2、号：TF111.34文献标志码：A文章编号：1007-7545（2014）06-0000-00StudyofMagnesiumRemovalinHydrometallurgicalProcessofManganeseLIANGTeng-yu,YANGChao,YANGHai-tang(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China)Abstract:Theremovalofmagn

3、esiumimpurityfrommanganesesulfateelectrolyteinmanganeseproductionbyelectrolyticprocesswasstudied.Magnesiumwasremovedfrommanganesesulfatesolutionwithorwithoutremovalofheavymetalimpuritiesbyrecrystallizationandfluoridationprecipitationrespectively.Theres

4、ultsshowthatthemagnesiumremovalrateof92.74%isachievedbysulfideprecipitationtoremoveheavymetalimpuritiesfollowedbyfluoridationprecipitationtoremovemagnesiumimpurity.Keywords:manganesesulfateelectrolyte;sulfurationprecipitation;recrystallization;fluorida

5、tionprecipitation;magnesiumremovalrate锰酸锂电池材料的发展对锰及其化合物的纯度提出了越来越高的要求。而钙镁杂质离子对锰酸锂电池材料的质量影响很大。在湿法（也称电解法）炼锰的电解工段，需要对硫酸锰电解液进行充分净化，其中除去杂质镁是一个世界性难题[1]。近年来，对硫酸锰溶液除镁已有理论研究。周登凤等[2]利用蒸发浓缩的方法使硫酸镁因同离子效应形成沉淀的原理除去镁，但试验结果中没有给出硫酸锰产品的镁含量。李军旗等[3]用草酸盐进行沉镁，但此方法会引入新的杂质，且需要

6、调节pH，增加了成本。谢兰香等[4]分别采用CO2‒氨水法和碳酸氢铵法进行锰镁分离，但回收产物是碳酸锰，若用于电解则需要用酸溶解，同样增加了成本。刘洪刚等[5-7]分别使用了萃取法进行镁锰分离，但相互之间的试验条件和结果差别较大，萃取法的最佳条件在试验室中仍处于探索阶段。重结晶法原理及操作简单，发展较早，在电解锰工业中已得到广泛的应用[8-10]。氟化沉淀法利用氟化镁有较小的溶度积，使用氟化物对电解液进行沉镁，除镁率高，成本低，是目前工业上电解液深度净化最常用的方法[11-12]。本文从电解法炼锰生

7、产过程中的硫酸锰电解液出发，选用了重结晶法和氟化沉淀法进行除镁对比试验，并考察电解液中重金属杂质对除镁效果的影响，对除镁条件进行了优化，得到了切实可行、除镁效果良好的除镁方法。1试验部分1.1试剂与仪器硫酸锰电解液取自广西某电解锰厂，组成为（mg/L）：Al0.379、Co18.47、Ca88.48、Mg272、Cu0.57、Fe0.032、Zn27.23、Ni58.36、Pb12.51。其他试剂有分析纯Na2S、MnSO4、NH4F、MgF2等。试验所用水为二次蒸馏水，电导率小于1.10×10−4

8、S/m。主要仪器有BS224S‒CW型精密电子天平、5300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICPOES）、PHS‒3C型pH计、D/Max2500型X射线衍射仪。1.2试验原理通过将100mL溶液转移至100mL容量瓶中称重测定溶液的密度，用pH计测定溶液的pH，用ICPOES测定溶液中元素的含量，用XRD分析结晶固体的晶型。1.2.1除重金属试验根据不同硫化物的pKsp值[13-14]，MnS远比其他硫化物的小，因此可以采用硫化沉淀法除去硫酸锰电解液中的重金属杂