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《大枣中性多糖的化学研究 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、大枣中性多糖的化学研究杨云，弓建红，冯卫生，马相斌【关键词】大枣；,,多糖；,,分离纯化；,,结构测定 摘要：目的：对大枣的多糖化学成分进行较系统研究。方法：大枣用乙醇回流脱脂，80～100℃温水浸取，提取液减压浓缩，乙醇分级沉淀，三氯乙酸脱蛋白，透析，透析内液减压浓缩，再醇沉得到三个级分ZJ－A，ZJ－B，ZJ－C；ZJ－C多糖经DEAE－Cellulose柱、Sepchcryls－300柱层析纯化。结果与结论：分离提取的大枣多糖ZJ－9，ZJ－10,GPC法测定其相对分子量为5244，4615。
2、经光谱和色谱分析（13CNMR,HPLC）表明ZJ－10是以β－(1→2)－阿拉伯呋喃糖为主链，葡萄糖、半乳糖在末端或支链相联的均一组分，ZJ－9以β－(1→3)－甘露糖为主链，岩藻糖在末端或支链相联。 关键词：大枣；多糖；分离纯化；结构测定 StudiesontheNeutralPolysaccharidesofZizyphusjujubeMill Abstract:Objective:Systematicchemicalstudiesonpolysaccharide,themainacti
3、vityponentsinZizyphusJujubeMillolecularatedtobe5244,4615ainchainis(1→2)－linkedβ－D－anabinofuranose,anditssidechainsincludeglucose,galactose.TheZJ－9'mainchainis(1→3)－linkedβ－D－mannose,anditssidechainsincludefucose. Keyan产品;SephacrylS－300为Pharmacia产品;测定分子
4、量所用标准糖为ShodexStandardPullulanP－82系列;各种单糖标准品为Merck出品;CF3COOH为Flank出品;其它试剂均为国产AR级。 BS－1OOA型自动部分收集器及HL－2型恒流泵为上海沪西机电厂产品;721型分光光度计为上海第三分析仪器厂产品;核磁共振仪为BrukerAC－300;UV－2201紫外扫描仪为日本岛津产品;GPC测定仪为HP－1090M(带GPC软件);示差折光仪为HP－1037ARI,柱为u－BondagelE－1000，均为美国惠普公司产品;医用冷冻
5、干燥机LGJ－II型为上海医用仪器厂。 2实验方法 2.1提取分离纯化大枣干燥成熟果肉(4.0kg)以95％乙醇回流提取三次，药渣置于通风处晾干，用水于80～100℃连续温浸提取四次，合并提取液，浓缩至约4000m1，分别以20％，50％，80％乙醇依次分级沉淀，静置，虹吸上清液，下层沉淀离心，收集沉淀物，分别得到分级沉淀的褐色粗多糖。取80％醇沉粗多糖加水溶解，以30％CCl3COOH脱蛋白，静置，离心，上清液以碱液调pH=7，减压浓缩，浓缩液对水透析,将透析袋内的溶液减压浓缩至适当体积，加入9
6、5％乙醇使其含醇量达85％，收集沉淀物，相继以高浓度乙醇、无水乙醇、丙酮及无水乙醚处理，迅速置P2O5真空干燥器中减压干燥，得除去部分杂质的粗多糖ZJ－C。 ZJ－C进行DEAE－Cellulose柱层析，0～1mol/LNaAc溶液梯度洗脱，分部收集流份，以苯酚－硫酸法测定，合并单一峰位，再分别经Sephacryls－300反复柱层析，合并主峰部位，得到白色无定形粉末状的ZJ－9，ZJ－10两个多糖组分。 2.2纯度测定 2.2.1HPGPC法分别取ZJ－9，ZJ－10加水溶解,进样，流动相为
7、0.02％NaN3水溶液，流速为0.5ml/min，示差折光检测。结果显示洗脱峰均为单一对称峰，说明为均一组分。 2.2.2Sephacryls－300凝胶柱层析法取ZJ－9、ZJ－10各10mg溶于10ml水中，上样于预先平衡好的Sephacryls－300（3cm×60cm）柱，用0.2mol/LNaAc洗脱,以苯酚－硫酸法显色，于721分光光度计上测定吸收度，测定波长为490nm，结果洗脱峰均为单一峰，进一步表明两个样品为均一组分。 2.3分子量测定称取PullulanP－82系列多糖标样，
8、溶于0.02％NaN3中，进行HPGPC分析，以LogMR的测定取ZJ－9，ZJ－10约10mg溶于0.5mlD2O,于常温测定,TMS为内标。 3实验结果 3.1分子量测定HPGPC测定各多糖标准品系列在μ－BondagelE－1000柱上的保留时间，以LogMR谱图分析见图2～3。ZJ－10:13CNMR(δ，ppm，CDCl3)样品主链数据为：107.1，81.3，76.6，83.9，61.1，107.1(C－1）说明端基碳的构型为β－苷键。与
