黄姜皂素清洁生产工艺的研究

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1、黄姜皂素清洁生产工艺的研究舒国伟，陈合，李庆娟，王莉【摘要】　　目的研究黄姜皂素清洁生产工艺。方法采用预发酵法、分离法、酶解法、预发酵-黑曲霉发酵法、双分离法等提取黄姜皂素。结果双分离法的纤维素的平均得率为46.36%，淀粉的平均得率为32.75%，黄姜皂素的平均得率为预发酵法的86.47％，但酸用量为预发酵法的8.33%。结论双分离法为黄姜皂素清洁生产工艺，资源利用程度高，且生产周期缩短。【关键词】黄姜；皂素；淀粉；纤维素；清洁生产　　Abstract：ObjectiveTostudythecleanproductiontechnolo

2、gyofdiosgenin.MethodsThediosgeninentation,separation,enzymichydrolysis,prefermentationandfermentationbyA.nigeranddouble-separation.ResultsTheaverageyieldrateofcelluloseandstarchentation,butacidutilizingoftheformerincreases.Furthermore,theperiodofthisprocessisgreatlyshorte

3、rthanpre-fermentation.　　Key；Diosgenin；Starch；Cellulose；Cleanproduction　　皂素又名皂苷元，难溶于水，易溶于苯、氯仿等有机溶剂，是一种重要的甾体激素药物合成原料，主要用于脑体激素类药物的合成，如黄体酮、抗多灵、口服避孕药等药物合成原料，在医药生产中具有十分重要的应用价值，有“药用黄金”的美称〔1〕。目前工业上生产黄姜皂素一般先经自然发酵，再进行酸水解和溶剂浸提，该法使占原料重量约45%～50％的淀粉基本未加利用〔2〕，且经过酸水解后产生的大量废水给环境造成很大的污染。本研

4、究比较了7种黄姜皂素的生产工艺，确定了黄姜皂素清洁生产工艺，为黄姜的综合利用及黄姜皂素生产造成的环境污染的解决奠定一定的实验基础。　　1材料与方法　　1.1材料黄姜由咸阳绿世纪公司提供。黑曲霉菌种由实验室提供。石油醚（30～60℃）、盐酸。　　1.2方法　　1.2.1预发酵法提取黄姜皂素工艺流程：鲜黄姜→选择、清洗→粉碎→预发酵→酸水解→中和→减压抽滤、洗涤→干燥→提取→干燥→石油醚冲洗→皂素　　1.2.2分离法提取黄姜皂素〔3〕　　1.2.3酶解法提取黄姜皂素〔4〕工艺流程：鲜黄姜→选择、清洗→粉碎→酶解发酵→抽滤→酸水解→中和→减压抽

5、滤、洗涤→干燥→提取→干燥→石油醚冲洗→皂素　　1.2.4预发酵-黑曲霉发酵法提取黄姜皂素〔5〕工艺流程：鲜黄姜→选择、清洗→粉碎→预发酵→黑曲霉发酵→抽滤→酸水解→中和→减压抽滤、洗涤→干燥→提取→干燥→石油醚冲洗→皂素　　1.2.5酶解-黑曲霉发酵法提取黄姜皂素工艺流程：鲜黄姜→选择、清洗→粉碎→酶解发酵→高压灭菌→黑曲霉发酵→抽滤→酸水解→中和→减压抽滤、洗涤→干燥→提取→干燥→石油醚冲洗→皂素　　1.2.6双分离法提取黄姜皂素　　工艺要点说明：①将粉碎过的黄姜料液用120目滤布挤压过滤，并冲洗纤维渣至滤液无色，使渣浆分离，静置浆液

6、4h。此时，可观察到该浆液分3层，上层清液，中间一层为悬浊液，下层为淀粉沉淀。收集淀粉沉淀，用清水冲洗1～2遍，干燥，称重，并干燥纤维渣，称重。②在3000r/min以上的离心速度离心悬浊液10～15min，收集沉淀。　　1.2.7双分离-悬浊液预发酵法　　2结果　　2.1黄姜各组分皂素含量情况将纤维素渣、淀粉、悬浊液分别酸水解，再提取。结果见表1。　　表1双分离法提取黄姜皂素（略）　　由表1可知，淀粉层、纤维素及上清液中没有提取出皂素，可知皂素全部集中在悬浊液中，提取皂素只需加工处理悬浊液即可。　　2.27种工艺的比较将7种工艺在淀粉得

7、率，纤维素得率，用酸量及皂素得率等方面进行比较，结果见表2。　　由表2可知，双分离法和双分离－预发酵法的淀粉得率分别为32.75％和30.81％，而分离法的淀粉仅为9.36％；双分离法和双分离－预发酵法的纤维素得率分别为46.36％和33.56％，其余工艺都没有得到副产物淀粉和纤维素，没有综合利用黄姜，双分离法的皂素得率为86.47％，而双分离－预发酵法的皂素得率仅为60.81％，可见从资源的综合利用、皂素得率及用酸量比较可知，双分离法为最佳清洁生成工艺。　　表27种工艺的比较结果（略）　　2.2.1不同工艺相对用酸量的比较见图1。　　由

8、图1可明显看出，在7种工艺中，双分离法及双分离-预发酵法的酸用量最低，均为预发酵法的8.3％，而分离法所需酸量最大，为预发酵法的133％，其余几种工艺用酸量和预发酵法相同。　　2.2.2不同工