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1、安徽不同产地牡丹皮质量的分析ok3mainplantingpartsinAnhuiprovince.MethodsAccordingtoPharmacopoeiasofPeopleRepublicofChina(2005edition),theeasuredtoinvestigatethequalityofCortexMoudan.ResultsPaeonolcontentofCortexMoudancollectedfrommainplantingpartsinAnhuiprovince0.98%to1.77%.ConclusionThequalityofCortexMouda
2、nfromNanlingisthebestofall.Keya3K15冷冻离心机;恒温马弗炉;Agilent1100型高效液相色谱仪。甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯。2方法2.1水分检查按照2005年版《中华人民共和国药典》水分测定法(附录ⅨH第一法)测定[2],水分含量不得超过13.0%。2.2总灰分检查按照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)总灰分检查法(附录ⅨK)测定[2],总灰分含量不得超过5.0%。2.3酸不溶性灰分检查按照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)酸不溶性灰分检查法(附录ⅨK)[2]进行测定,酸不溶性灰分不得超过1.0%。2.4浸出物检查按照20
3、05年版《中华人民共和国药典》(一部)醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录ⅩA)测定[2],用乙醇作溶剂,浸出物含量不得少于15.0%。2.5丹皮酚含量测定2.5.1色谱条件与系统适应性试验Sephasil[1][2]下一页ok3m×250mm,l2μm),以甲醇-水(45∶55)为流动相,检测波长为274nm,柱温为28℃,每次检测上样体积均为20μL。色谱图见图1、图2。2.5.2对照品溶液的制备精密称取适量丹皮酚对照品(用前37℃烘至恒重),加甲醇制成4.8mg/mL溶液,以后逐步稀释。2.5.3供试品溶液的制备取本品粗粉0.1g,精密称定,加入甲醇10mL,摇匀,称定重量
4、,超声处理(功率300in,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,12000r/min离心。上清液用于HPLC检测。2.5.4精密度试验按样品制备方法随机抽取同一批牡丹皮药材(B1)制备供试液,连续进样5次,274nm检测样品,以丹皮酚峰积分值为指标考察仪器精密度。结果RSD=0.73%,表明精密度良好。2.5.5重复性试验制备5份牡丹皮供试品溶液(Q1),以丹皮酚峰积分值为指标考察。结果RSD=1.3%,表明重复性良好。2.5.6线性关系考察当浓度在20~160μg/mL时,在本次试验条件下呈良好的线性关系。浓度大于200μg/mL时明显偏离。回归方程为:Y=171.3
5、9X-1170.9,R2为0.9966。t检验得知峰面积对浓度的回归极显着。3结果3.1样品水分、总灰分、酸不溶灰分、浸出物含量检测结果检测结果表明,8批牡丹皮药材的含水量均在4.665%~5.365%之间,总灰分含量均在2.05%~3.05%之间,酸不溶灰分含量均处于0.305%~0.585%,浸出物含量均在24.5%~31.5%之间,均符合2005版《中华人民共和国药典》(一部)的规定。见表1。表1样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量检查结果(略)3.2丹皮酚含量测定根据测量样品所得的峰面积和实际上样浓度,计算出丹皮酚含量。见表2。表2丹皮酚含量测定结果(略)注:其中N
6、1溶于20mL而不是10mL的原因是因为溶于10mL甲醇时测得的峰面积数值太大,超过标准曲线符合线性关系的范围,将其再稀释倍进行测定在所选的批次中,J2、N1、N2、Q1、B1各项指标均符合《中华人民共和国药典》(2005版)规定(≥1.2%),而J1、Q2、B2的丹皮酚含量均低于《中华人民共和国药典》规定。4讨论牡丹皮药理学研究表明,丹皮酚是其重要的作用成分,因此,通常以丹皮酚含量作为质量控制的主要指标[3]。张氏等[4]研究表明,丹皮酚含量和牡丹皮中另一有效成分芍药苷含量明显正相关,因此,本实验在其它检测指标符合《中华人民共和国药典》规定时,以丹皮酚含量高低判定药材质量。一直
7、以来,安徽南陵的丫山、铜陵的凤凰山等地生产的牡丹皮为最好,凤牡丹皮被誉为安徽的四大名药之一[5]。上述试验结果表明,南陵产牡丹皮质量指标均优于《中华人民共和国药典》规定值(最高达到1.77%)。目前,南陵牡丹皮生产已实施了GAP标准化,试验结果证实了GAP标准种植对提高和稳定牡丹皮质量意义重大。J1、Q2、B2批次的丹皮酚含量低于《中华人民共和国药典》规定,其中Q2的丹皮酚含量仅为0.98%,而同一产地Q1的丹皮酚含量达到1.43%。这与其不规范的加工炮制方法和生产种植有很大关系
