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时间:2018-07-11
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1、牡丹皮产地加工方法的研究论文周立艳王淑美梁生旺崔永霞冯素香【摘要】目的优选出牡丹皮的最佳产地加工方法。方法以丹皮酚为指标,用高效液相色谱(HPLC)色谱法测定不同产地加工方法样品中的含量,选用ODS色谱柱,流动相为甲醇-水(45∶55),检测波长为274nm,同时测定不同洗涤样品中灰分和酸不溶灰分的含量。结果确定最佳产地加工方法为:将牡丹皮药材水冲淋后去除木心,然后直接晒干或40℃烘干。结论该研究为牡丹皮的产地加工提供了依据,并为其质量控制提供了有效的方法。【关键词】牡丹皮产地加工高效液相色谱丹皮酚Abstract:ObjectiveTooptimizetheb
2、estmethodintheproducingareaofCortexMoutan.MethodsThecontentsofpaeonolinCortexMoutancollectedbydifferentmethodsinedbyHPLC,.freelnobilephaseofmethanol-H2O(45∶55)andUVdetectoratthe.Atthesametime,thecontentsofashandacid-insolubleashinsamplesethodsined.outan,andaneffectivemethodforthequal
3、itycontrolofCortexMoutan.Key,4.6mm×250mm);KQ3200DE型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。甲醇(天津科密欧化学试剂开发中心,分析纯);甲醇(天津四友生物医学技术有限公司,色谱纯);水为娃哈哈纯净水;丹皮酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号110708-200306)。2牡丹皮的采收方法[1,2]牡丹皮的栽培方法通常有种子繁殖和分株繁殖两种,一般均在移栽后3~4年采收。每年的采收季节一般为春季和秋季,但目前多在秋分和寒露之间,地上枝叶变黄枯萎时采挖。选择晴天,将
4、四周的土壤挖开,将挖出的根除去茎苗和泥土,用力碾转顶端使根皮一侧破裂,皮心略脱离,一手捻住不裂口的一侧,一手捏住木心,把木心顺破裂口往下边拉,边分离边剥出,除去木心后顺手把根条捻直,并撮合裂缝口,晒干,即为商品“牡丹皮”。3产地加工方法的研究3.1样品的采集牡丹皮药材采自洛阳市土桥村,药材均为分株移植3年的牡丹皮,每份样品按照不同地点各采集3批。经河南中医学院生药教研室曹继华教授鉴定为毛茛科植物牡丹PaeoniasuffruticosaAndr.的干燥根皮。3.2各种加工品的制备3.2.1不同洗涤样品的制备挖取牡丹的根,分成3份,分别采用水淘洗、水冲淋及未洗涤3
5、种方法,然后抽去木心,将根皮晒干,粉碎成粗粉,备用。3.2.2不同干燥方法样品的制备挖取牡丹的根,抽去木心,将根皮分成3份,分别采用直接晒干、40℃烘干与60℃烘干3种方法进行干燥,粉碎成粗粉,备用。3.2.3不同部位样品的制备挖取牡丹的根,用水迅速冲淋,晾至外表栓皮上无水分,刮取栓皮部,抽取木心,并按照木心的直径将其分为粗木心(直径为3~5mm)、中木心(直径为1~3mm)和细木心(直径为0.5~1mm),将栓皮部、韧皮部及木心部(3种规格)分别晒干,粉碎成粗粉,备用。3.3方法和结果3.3.1色谱条件色谱柱:HypersilODS色谱柱(5μm,4.6mm×
6、250mm);流动相:甲醇-水(45:55);检测波长274nm;柱温30℃;流速1.0ml·min-1;进样量10μl。3.3.2对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品适量,加甲醇溶解配制成23.7μg/ml的对照品溶液。3.3.3供试品溶液的制备称取各份样品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理30min,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,用0.45μm的滤膜滤过,即得各供试品溶液。3.3.4线性关系考察精密吸取对照品溶液各
7、2,4,8,12,16,20μl注入高效液相色谱仪,以对照品的量为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性回归,Y=5318.622X-7296.940,r=0.9999,表明丹皮酚含量在47.4~474.0μg之间线性关系良好。3.3.5精密度实验精密吸取对照品溶液10μl,按照上述色谱条件连续进样5次,依法测定,以丹皮酚峰面积计算,-X=1255127.4,RSD=0.42%,符合要求。3.3.6重复性实验取同一份样品粉末5份,按照供试品溶液制备方法制备,分别精密吸取各供试品溶液10μl,按照上述色谱条件连续进样5次,以丹皮酚峰面积计算,-X=1287158.6,RS
8、D=0.44%,符合要求
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