碳纳米管表面绿原酸印迹固相萃取材料的制备及应用论文

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1、碳纳米管表面绿原酸印迹固相萃取材料的制备及应用论文张华斌张朝晖聂燕胡宇芳邹海英姚守拙【摘要】在多壁碳纳米管表面接枝的双键键合，以绿原酸为模板，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，采用沉淀聚合技术，在碳纳米管表面成功制备绿原酸印迹材料。采用红外光谱、扫描电镜和热重分析研究此印迹材料的性能。结果表明，在碳纳米管表面接枝一层稳定、均匀、30～40nm厚的印迹材料。采用高效液相色谱研究此印迹材料的吸附动力学及吸附容量，实验结果表明.freelax分别为21.5和32.７μmol/g。以此

2、印迹材料作为固相萃取剂，优化萃取条件，成功应用于金银花提取液中绿原酸的富集分离研究，富集因子达25。【关键词】多壁碳纳米管，分子印迹，绿原酸，分离AbstractAnovelmolecularlyimprintedpolymers(MIPs)ultiplate,methacrylicacid(MAA)asthefunctionalmonomer,andethyleneglycoldimethacrylate(EGDMA)asthecrosslinker.Infraredspectroscopy

3、,scanningelectronmicroscopy,andthermogravimetricanalysisployedtocharacterizethepositestructureandmorphology,theresultsshoprintedlayer.Thedynamicadsorptionandstaticadsorptionexperimentsaximumapparentbindingconstant21.5μmol/gand32.７μmol/gexistedv.i.bet

4、printedpolymersandchlorogenicacid.Assolidphaseextraction(SPE)materials,theseparationandenrichmentofchlorogenicacidfromhoneysuckleentfactorof25.Keyolecularlyimprinted,chlorogenicacid,separation1引言分子印迹技术是一种合成具有特异性识别位点和预定选择性聚合物的技术，该技术已经在诸多领域得到应用，如固相萃取、手

5、性分离、化学传感等1～3。最近，有科研工作者以碳纳米管为基材，结合印迹技术，制备具有高选择性和高吸附容量的碳纳米管分子印迹聚合物(MIPs)，并成功用于电化学等领域研究4～10，但在色谱研究领域却鲜有报道。本实验以多壁碳纳米管为基体，通过酰胺化反应在碳纳米管表面接枝碳碳双键，以绿原酸为模板，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，通过热聚合在碳纳米管表面接枝绿原酸印迹层。对此印迹材料进行扫描电镜分析、红外分析、热重分析和高效液相色谱分析，并成功应用于金银花粗提液中绿原酸的固相萃取。

6、2实验部分2.1仪器与试剂LC10AD型高效液相色谱仪（日本岛津公司）；S3400N扫描电子显微镜（日本日立公司）；AA，Sigma公司)；乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA，Sigma公司)，使用前蒸馏除去阻聚剂。偶氮二异丁腈(AIBN，北京化工厂)、HNO3、二氯亚砜(SOCl2)、N,N′二甲基甲酰胺(DMF)、丙烯酰胺(AM)、乙腈(A)、醋酸、醋酸钠、甲醇和乙醇除特殊说明外，均为分析纯试剂。实验用水为二次蒸馏水。2.2M和100mLDMF，溶液超声10min，在45℃回流24h。采用

7、0.45μm微孔滤膜过滤，滤饼先以0.12mol/LHCl洗涤，再用水洗至中性，于70℃真空干燥24h，得到MIPs)的制备绿原酸印迹材料的合成条件如表1所示。称取适量MAA、EGDMA、AIBN和A。溶液通氮气10min，将反应器密封。再超声10min，静置1h，然后于60℃下搅拌反应24h。空白印迹材料(MIPs。表1MIPs的聚合条件（略）2.4印迹固相萃取2.4.1优化固相萃取条件称取300mgMIPs和MIPs固相萃取材料上的保留情况。2.5色谱条件实验中所有的HPLC测定的色谱条件相

8、同，即：VPODSC18色谱柱(150mm×4.6mm)，柱温30℃；流动相：V(甲醇)∶V(水)=40∶60，流速1.0mL/min；检测波长327nm。3结果与讨论3.1MIPs的聚合与表征3.1.1MIPs的聚合可以根据需要在碳纳米管表面接枝不同的官能团。本实验利用酰胺化反应，在碳纳米管表面接枝丙烯酰胺的双键，使MIPs之间实现共价键连接，聚合过程如下：3.1.2电镜分析采用扫描电镜对MIPs进行形貌表征，如图1所示。从图1a中可以清晰的看到MIPs已经均匀变粗，管径约为100～120n