黄连中盐酸小檗碱提取工艺探究

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1、黄连中盐酸小檗碱提取工艺探究【关键词】黄连；,,盐酸小檗碱；,,提取工艺；,,正交实验设计；,,荧光分析法　　摘要：目的考察乙醇回流提取法提取黄连中盐酸小檗碱时主要影响因素。方法通过正交实验法确立试验体系，采用荧光分析法测定盐酸小檗碱含量。结果选择不同的提取条件盐酸小檗碱提取率有显著差异。结论最优提取工艺是：50%乙醇溶液、8倍体积、85℃回流提取2次，每次2h。　　关键词：黄连；盐酸小檗碱；提取工艺；正交实验设计；荧光分析法　　TheStudiesofExtractionProcessofBerberine

2、HydrochlorideinCoptisChinensisFranch.　　Abstract：ObjectiveTostudythemajorinfluentialfactorsofextractionbyalcoholfloentsystembyorthogonalexperimentaldesignandadoptfluorometrytodeterminethecontentofberberinehydrochloride.Resultsumextractionprocessesrae)intomat

3、erials,refluxingandextractingfor2timesat85℃.　　Keyentaldesign;Fluorometry　　黄连为毛茛科植物黄连CoptisChinensisFranch.的干燥根茎。《神农本草经》列为上品。性寒，味苦，具有清热燥湿，泻火解毒之功效。《中国药典》中黄连和盐酸小檗碱一直有收载，具有抗病原微生物、抗腹泻、抗炎和免疫促进以及降血压、抗心律失常、降血糖等药理作用，用于急性肠胃炎、口舌生疮、烧烫伤、心率失常、高血压、糖尿病等疾病的治疗。黄连中主要有效成分为小檗碱，

4、为避免黄连中小檗碱在煎煮、浓缩过程中损失，中药复方制剂中的黄连常单独提取。常用的提取方法有稀硫酸渗漉法、乙醇回流提取法、超声提取法、连续回流法、煎煮法。本文主要讨论乙醇回流提取工艺中影响盐酸小檗碱提取率的主要因素。　　1仪器与试药　　1.1仪器960型荧光分光光度计（上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂）；UVⅡ型三用紫外灯（北京智源通生物技术研究所）；UX220H型电子天平（岛津公司）；Hg于100ml容量瓶中，加入无水乙醇，50℃至完全溶解，冷却后定容，得盐酸小檗碱标准品溶液（0.1mg/ml），以无水乙

5、醇为空白溶液，固定激发波长（λex）365nm，Sens=3,发射波长（λem）自260nm至800nm进行扫描，结果在525nm获得最大荧光强度，因此将λex=365nm，λem=525nm，作为测定波长。　　2.3.2标准曲线的制备分别精密量取2.3.1中盐酸小檗碱标准品溶液0.5，0.75，1，1.25，1.5，1.75，2ml于250ml容量瓶中，用无水乙醇定容，分别得浓度为0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8μg/ml的标准品溶液，在2.3.1中确定的条件下测定荧光强度，得回归方程

6、Y=9.032+90.679X，r=0.994。　　2.3.3各提取物中盐酸小檗碱的含量测定精密称取不同提取条件下的盐酸小檗碱粗品5mg于50ml容量瓶中，加入无水乙醇在50℃使全部溶解，冷却后定容。用微量注射器吸取6μl点于硅胶GCMa薄层板（105℃活化30min）上，用苯：醋酸乙酯∶异丙醇∶甲醇∶水（6∶3∶1.5∶1.5∶0.3）为展开剂（展开槽中加等体积浓氨液预平衡15min），盐酸小檗碱标准品溶液为阳性对照，展开，取出挥干溶剂，在紫外灯（365nm）下检视，刮取盐酸小檗碱斑点用无水乙醇回流洗脱40

7、min，趁热抽滤，滤液冷却后定容至10ml。按2.3.1中条件分别测定各提取物的荧光强度，计算盐酸小檗碱含量。见表3。　　表3L9(34)正交实验设计及结果（略）　　2.4回收率测定分别用微量注射器吸取盐酸小檗碱标准品溶液（0.1mg/ml）4，6，8，10μl点于硅胶GCMa薄层板（105℃活化30min）上，以2.3.3中条件展开，洗脱，测定荧光强度，计算回收率。见表4，RSD=2.32%。　　表4盐酸小檗碱标准品（0.1mg/ml）回收率（略）　　*标注数字为层析点样点数　　表5A1B2C2D2盐酸小檗

8、碱提取率表（略）　　2.5重现性考察以正交实验设计中A1B2C2D2为提取条件，提取并测定盐酸小檗碱提取率见表5，RSD=0.519%。　　3讨论　　3.1盐酸小檗碱在热水、热乙醇中溶解度较大，在冷水、冷乙醇中溶解度小，加入NaCl可以促进其析出结晶，且NaCl用量10%（W/V）最为理想。　　3.2本实验采用正交实验设计，乙醇回流提取法提取黄连中盐酸小檗碱的最佳提取工艺为：50%乙醇，8倍体积，8