苗药大果木姜子油口服乳剂的质量标准研究

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1、苗药大果木姜子油口服乳剂的质量标准研究【摘要】　　目的研究苗药大果木姜子油口服乳剂的质量标准。方法通过气相色谱法测定大果木姜子油口服乳剂中的主要成分1，8-桉叶素含量，以HP-1弹性石英毛细管柱为色谱柱，高纯氮气为载体，分流比为30：1，检测气为FID检测气。结果1，8-桉叶素在浓度为0.4276～2.5656μg内，峰面积与进样浓度有良好的线性关系，r=0.9996（n=6），平均回收率为99.29%，RSD=2.64%。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制。【关键词】苗

2、药；大果木姜子油；口服乳剂；气相色谱；薄层鉴别；质量标准　　大果木姜子油是从樟科植物米槁CinnamomummigaoH.×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管色谱柱；载气：高纯氮（N2）；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。　　1.2试药大果木姜子油口服乳剂(批号20060829，20060905，20060909)自制；1,8-桉叶素对照品（中国药品生物制品检定所，编号110788-9202）；无水硫酸钠，分析纯（重庆化学试剂有限公司）；无水乙醇，分析纯（成都金山化学试剂有限公司）；醋

3、酸乙酯，分析纯（上海化学试剂有限公司）；环己烷，分析纯（天津市科密欧化学试剂开发中心）；硅胶G薄层板（青岛海洋化工分厂）。　　2方法与结果　　2.1大果木姜子油口服乳剂薄层鉴别精密吸取1,8-桉叶素对照品适量,置5ml的容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀，配制成浓度为0.1mg/ml，作为供对照品溶液。精密吸取本品1ml于25ml的烧杯中，加入无水硫酸钠0.7g，轻轻摇匀，静置10min后，用滤纸过滤，滤液置5ml的容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀，作为供试品溶液。取本品空白乳1ml于25ml的烧杯中，

4、与供试品溶液的配制方法相同，作为阴性品溶液。吸取对照品液、供试品溶液、阴性样品溶液约2μl点于同一硅胶G薄层板（用前在105℃活化30min以上〔3〕）展开槽中用醋酸乙酯-环己烷（1∶15）为展开剂进行展开，展开前饱和15min，将展开后的硅胶G薄层板取出，待展开剂挥干后，喷以5%的香草醛硫酸溶液，在105℃的条件下烘至斑点清晰为止，可见在与对照品相对应的位置上有相同颜色的斑点，1,8-桉叶素的Rf约为0.45，阴性对照无干扰。结果见图1～4。　　2.2含量测定　　2.2.1对照品溶液的制备精密称

5、取1,8-桉叶素对照品0.21380g置于10ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得。　　2.2.2供试品溶液的制备　　精密吸取大果木姜子油口服乳剂1ml于25ml的烧杯中，加入5ml的无水乙醇，加入无水硫酸钠0.7g摇匀，置15min，用滤纸过滤，滤液置10ml的容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀再精密吸取2ml于10ml的容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀，即得。　　2.2.3测定方法分别吸取对照品溶掖与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。　　2.2.4色谱条件HP-1毛细管

6、柱（19091Z-433，30m×0.25mm×0.25μm）；程序升温从105℃以3℃/min升至110℃，再以2℃/min升至130℃，最后以12℃/min升到150℃；进样口温度180℃；检测器温度200℃；氢火焰离子化检测器（FID）；载气为氮气（N2）；分流比30∶1，进样量2μl。　　2.2.5线性关系的考察精密吸取1,8-桉叶素对照品浓度为4.2760mg/ml的对照品溶液分别为0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml于10ml的容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，得到一

7、系列的浓度分别为0.2138，0.4276，0.6414，0.8552，1.0690，1.2828mg/ml的对照品溶液。按“含量测定项”下色谱条件进行1,8-桉叶素的含量测定，以1,8-桉叶素的进样浓度对峰面积值进行线性回归得标准曲：Y=0.001774X-0.01689，r2=0.9994。结果表明1,8-桉叶素在浓度为0.4276～2.5656μg范围内，峰面积值与进样浓度呈良好的线性关系。结果见表1。表11,8-桉叶素浓度和峰面积值的关系（略）　　2.2.6精密度实验精密吸取同一浓度的1,

8、8-桉叶素对照品溶液，按照含量测定项下的色谱条件进行测定，注入气相色谱仪，记录1,8-桉叶素峰面积值，结果表明仪器精密度良好，RSD为1.17%。　　2.2.7重复性实验　　按供试品溶液制备项下方法处理样品，按照含量测定项下的色谱条件测定1,8-桉叶素含量。结果表明本法重复性良好。RSD为2.45%。　　2.2.8稳定性实验　　取重复性实验中任一样品，按照含量测定项下的色谱条件测定，分别在0，1，2，3，4，5h测定并记录峰面积值，结果表明样品在5h内稳定性良好，RSD为2.56%