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《n′-烷基-n, n-二甲基乙脒基碳酸氢盐的制备及其表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、N′-烷基-N,N-二甲基乙脒基碳酸氢盐的制备及其表征程云，叶志文＊（南京理工大学化工学院江苏南京210094）摘要：以系列烷基胺、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）和硫酸二甲酯为原料，采用直接法制备五个系列中间产物N′-烷基-N,N-二甲基乙脒，并与过量干冰反应合成系列目标产物N′-烷基-N,N-二甲基乙脒基碳酸氢盐。本文对合成N′-十二烷基-N,N-二甲基乙脒的工艺条件进行了优化，确定其最佳反应条件为：以氯仿为溶剂，POCl3为脱水剂和PH调节剂，原料投料比为n（十二胺）：n（DMAC）：n（POCl3）=1：2.5：0.35，于65～7
2、0℃下反应24h,产率大于85%。采用间接法制备中间产物N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛，并对其工艺条件进行优化，确定最佳反应条件为：原料投料比（n（甲醇钠）：n（硫酸二甲酯））=1.2：1，在0℃下控制滴加亚胺络合物时间为2h，并在-5℃下反应3h,产率达到47%。以N′-十二烷基-N,N-二甲基乙脒基碳酸氢盐为例，通过IR、MS和1HNMR等分析手段对产物进行了表征。关键词：脒基；开关型；表面活性剂；合成ThesynthesisofN′-alkyl-N,N-dimethylacetamidiniumbicarbonatesandit’sc
3、haracterizationChengYun,YeZhi-wen＊(CollegeofChemicalEngineering,NanjingUniversityofScienceandTechnology,Nanjing210094,China)Abstract:Alkylamines,N,N-dimethylacetamideanddimethylsulfatewereusedtosynthesizefivecompoundsofN’-alkyl-N,N-dimethylacetamidinethroughthedirectmethod
4、.Thenthetargetproducts,N’-alkyl-N,N-dimethylacetamidiniumbicarbonates,wereobtainedbyreactingwithalargenumberofdryice.TheoptionalconditionsofdirectmethodofsynthesizingN’-dodecyl-N,N-dimethylacetamidinewerestudiedasfollows:POCl3ascatalyst,chloroformassolvent,n(dodecylamine):
5、n(DMAC):n(POCl3)=1:2.5:0.35,65～70℃for24h.Theyieldoftheproductwasabove85%.TheintermediateproductN’-alkyl-N,N-dimethylacetamidineweresynthesizedthroughindirectmethodofpreparingN’-alkyl-N,N-dimethylacetamidiniumbicarbonates.What’smore,bettertechnologyofintermediateproductN’-a
6、lkyl-N,N-dimethylacetamidinewasprobed,withtheyieldincreasing18%comparedwiththereported,andtheoptionalconditionswereasfollows:n(sodiummethoxide):n(dimethylsulfite)=1.2:1,thetimeofaddingimine-complexiscontrolledwithin2hoursunder0℃，andthereactiontimeiscontrolledaround3hoursun
7、der-5℃.InfraredSpectroscopy(IR),MassSpectra(MS)and1HNuclearMagneticResonance(1HNMR)wereusedtoconfirmthestructureofN’-alkyl-N,N-dimethylacetamidiniumbicarbonates.Keywords:Amidine;Switchable;Surfactant;Synthesis;1引言在诸如石油开采，原油回收，食品加工，乳液聚合等化学工业过程中，表面活性剂的应用十分广泛，它能起到稳定液-液或气-液界面，
8、增溶疏水有机物的作用[1]。但是一般情况下只在某一特定阶段才需要用到表面活性剂来稳定体系，这一阶段过后，就需要用破乳等方法来将其分离，但传统的破乳方法不能非常彻底地解决这一问题，
