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时间:2018-11-25
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1、莱阳沙参茎叶薄层色谱分析吕方军,叶国华,许一平,张钦德【摘要】 目的探索伞形科植物莱阳沙参茎叶的质量及成分,为莱阳沙参茎叶的质量鉴定与质量标准的制定及开发利用提供依据。方法采用测定莱阳沙参茎叶各种溶剂提取液的TLC及其水溶性提取物和醇溶性提取物含量等。结果莱阳沙参茎叶各种溶剂提取液的TLC显示其中物质较为丰富,其水溶性提取物和醇溶性提取物含量分别为45.65%和16.80%。结论研究为北沙参茎叶的鉴别,质量标准的制定及后续研究奠定了基础。【关键词】莱阳沙参茎叶提取物薄层色谱 北沙参又名莱阳沙参〔1〕,野香草菜根〔2〕
2、。近些年国内外学者对莱阳沙参进行了大量的研究〔3〕,但对其地上部分莱阳沙参茎叶的研究未见报道。本实验对伞形科植物莱阳沙参茎叶各种溶剂(石油醚、乙醚、氯仿、乙醇、甲醇、水)的提取液进行了TLC测定,并对其水溶性提取物和醇溶性提取物进行了含量测定,以期为莱阳沙参茎叶的鉴别,质量标准的制定及后续研究奠定基础。 1仪器与试药 电子天平,AB204E(METTLERTOLEDO);紫外灯(λ254nm+λ366nm),日本岛津公司;101-2A型数显电热鼓风干燥箱(上海沪南科学仪器联营厂);电热恒温水浴箱(龙口市先科仪器公司)
3、;硅胶H板(烟台化学工业研究所);微量点样器(MadeinU.S.A.);所用试剂均为A·R级。 莱阳沙参茎叶于2007-10采自山东省莱阳市高格庄镇胡城村,为人工栽培北沙参。经山东中医药高等专科学校张钦德教授鉴定为伞形科植物珊瑚菜GlehnialittoralisFr.SchmidtexMiq的茎叶(大红袍品种)。 2方法与结果 2.1不同溶剂提取物的TLC 2.1.1样品的采取与制备莱阳沙参茎叶从其植物株上摘下,自来水洗净于阴处晾干3d后,在62℃的干燥箱中干燥72h,备用。 2.1.2试液的制备准确称取上
4、述样品10g,精密加入石油醚(沸程60~90℃)150ml,在(73±1)℃水浴上进行回流提取2h,之后过滤,挥去石油醚,定容于50ml容量瓶中备用;在残渣中加入150ml乙醚,在(57±1)℃水浴上回流提取2h,之后过滤,滤液浓缩定容于50ml容量瓶中备用;在残渣中加入150ml氯仿,在(60±1)℃水浴上回流提取2h,之后过滤,滤液浓缩定容于50ml容量瓶中备用;在残渣中加入95%乙醇150ml,在(85±1)℃水浴上回流提取2h,之后过滤,滤液浓缩定容于50ml容量瓶中备用。 另准确称取样品10g置带塞的锥形瓶中
5、,精密加入甲醇150ml,浸泡1h,超声提取1h后过滤,滤液浓缩定容于50ml的容量瓶中备用;再在残渣中加入蒸馏水150ml,微沸1h后过滤,滤液浓缩定容于50ml的容量瓶中备用。 2.1.3各种试液的TLC将上述制备的各种试液分别点样10μl于硅胶H板上,放于盛有不同展开剂的展开缸中,上行展开15cm,在荧光灯下观看。结果见图1~4。图1的展开剂为:石油醚-乙醚-冰醋酸(6∶6∶1);图2的展开剂为:石油醚-乙醚-冰醋酸(10∶10∶1);图3的展开剂为:苯-氯仿-冰醋酸(6∶5∶1);图4的展开剂为:石油醚-醋酸乙
6、酯-冰醋酸(16∶8∶1)。 图1莱阳沙参茎叶TLC图谱(略) 图2莱阳沙参茎叶TLC图谱(略) 2.2水提物和醇提物的含量测定在莱阳沙参茎叶成分不明确的情况下,测定其水溶性提取物和醇溶性提取物的含量作为评价其内在质量的指标。按《中国药典》方法〔4〕测定了莱阳沙参茎叶中的水溶性提取物和醇溶性提取物的含量,分别为45.65%和16.8%。另外,用超声法测定了其水溶性提取物和醇溶性提取物的含量,方法是用醇(水)冷浸4h后,超声提取30min过滤,提取两次,莱阳沙参茎叶中的水溶性提取物和醇溶性提取物的含量分别为30.29
7、%和4.79%。 图3莱阳沙参茎叶TLC图谱(略) 图4莱阳沙参茎叶TLC图谱(略) 3讨论 实验比较了莱阳沙参茎叶6种溶剂提取液的12种展开系统的展开效果,以上述4种展开系统为佳。由TLC看出,莱阳沙参茎叶各种溶剂提取液在展开后荧光斑点比较多,说明物质较为丰富。比较可以看出,展开剂极性增加,极性溶剂提取液在TLC中的色斑增多。在这些色斑中,蓝绿色荧光斑点多,依次为红色和黄色荧光斑点。在各种展开系统中,石油醚提取液最少2个斑点;乙醚提取液最少7个斑点;氯仿提取液最少5个斑点;乙醇提取液最少3个斑点;甲醇提取液最少
8、5个斑点;水提取液最少1个斑点,这些构成了莱阳沙参茎叶各种提取液的特征色谱,为莱阳沙参茎叶质量标准的研究提供了依据。 由实验可以看出,莱阳沙参茎叶的水溶性物质和醇溶性物质含量热浸药典法明显高于冷浸超声法。测定其水溶性物质和醇溶性物质以热浸法为好。 探索莱阳沙参茎叶的质量和成分,对于全面认识莱阳沙参全草具有积极意义
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