桃红四物合剂质量标准的研制

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1、桃红四物合剂质量标准的研制【摘要】目的研制桃红四物合剂的质量标准。方法采用紫外分光光度法测定桃红四物合剂柚皮苷的含量。结果柚皮苷的平均回收率为100.45%，RSD为0.51%(n＝6)。结论本法操作简便，结果准确。【关键词】桃红四物合剂；质量控制桃红四物合剂是我院研制的由当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子等中药组成的纯中药制剂，具有活血化瘀止痛，续筋接骨功效，临床用于骨折的治疗，对骨折三期出现的症状具有改善骨折血肿早期吸收，消除瘀血，促进骨痂早期生长及临床早期愈合的作用，其临

2、床有效率97.8%。1仪器与试药UV-330型紫外分光光度计（日本日立公司）。丹参酮ⅡA对照品、丹皮酚对照品、人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1对照及柚皮苷对照品（中国药品生物制品检定所）；当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补等14味药材购于安徽省亳州市中药材公司，品种经过鉴定符合中国药典2005年版一部；其他试剂均为AR级。2处方骨碎补、当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子。3制备取当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补等14味中药加15倍水浸泡0.5h，通水蒸气煎煮2次，

3、第1次沸后1.5h，第2次加10倍水煎煮沸后1.0h，合并两次煎液，静置12h，过滤，浓缩至1:1.5（药液:药材），加入桔子香精、苯甲酸钠搅拌均匀，添加纯净水至1000ml，分装200ml，即得。4质量控制4.1性状本品为黄棕色澄清液体，味略苦。4.2鉴别4.2.1三七的鉴别取本品2ml置试管中，加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇，放置30min，取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照

4、薄层色谱法（中国药典2005版一部附录ⅥB）试验〔1〕，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液(1→10)，于105℃烘约10min。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.2丹参的鉴别取本品2ml，加乙醚5ml，置具塞试管中，振摇，放置30min，分取乙醚层，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，

5、加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验〔1〕，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)－醋酸乙酯(8:3)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。4.2.3丹皮的鉴别取本品2ml，加乙醚5ml，置具塞试管中，振摇，放置30min，分取乙醚层，挥干，残渣加丙酮1ml溶解作为供试品液。另取丹皮酚标准品适量加丙酮制成1ml含1mg的

6、溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验〔1〕，吸取上述两种试液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素为粘合剂硅胶G薄层板上，以环己烷─醋酸乙酯（3：1）为展开剂展开，取出晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点清晰，在供试品色谱中与对照品色谱中相应位置上，显相同的蓝褐色斑点。4.3检查（1）pH5.5～7.0。（2）相对密度不低于1.02。4.4含量测定（骨碎补中柚皮苷的含量测定）4.4.1溶液的制备（1）对照品溶液的制备：取柚皮苷对照品20mg（120℃干燥至恒重）精密称定，置10

7、0ml量瓶中，加乙醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（2）供试品溶液的制备：精密量取样品20ml，加入水饱和的正丁醇40ml分次振摇提取，合并提取液，水浴蒸干，残渣用甲醇30ml使溶解后，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，即得。4.4.2吸收波长的选择对照品溶液及供试品溶液在200～400nm进行扫描，均在226nm和284nm处有最大吸收峰，现选择284nm作为检测波长。4.4.3线性关系的考察精密吸取上述对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置于25ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。在284nm

8、处测定吸收度。得回归方程C=30.81A-0.0003，r=0.9997（n=6）。结果表明，柚皮苷在5.0～30.0μg/ml范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系。4.4.4回收率试验精密称取柚皮苷对照品适量，加乙醇溶解并稀释，配成不同浓度的溶液。精密吸取本品