蜚蠊药材质量控制方法研究

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时间:2018-11-25

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1、蜚蠊药材质量控制方法研究作者:杨永寿,肖培云,刘光明【摘要】  目的建立蜚蠊药材的质量控制方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别,色谱条件为正丁醇-醋酸-水(5∶1∶1),0.5%茚三酮显色剂;采用索氏提取法测定脂肪含量;水分测定法检查水分的最低控制限;分光光度法测定总氨基酸的含量,茚三酮显色后检测波长为570nm。结果蜚蠊药材与对照品薄层色谱斑点清晰,易于识别,药材中脂肪的含量不得超过7.0%,水分含量不得超过12.0%,分光光度法测定总氨基酸含量,回归方程:A=0.067943C+0.009143,r=0.9999,酪氨酸含量在1.0~10.0μ

2、g范围内呈良好的线性关系。结论该方法简便易行,重复性好,可用于蜚蠊药材的质量控制。【关键词】蜚蠊药材薄层色谱法索氏提取法水分测定法分光光度法  Abstract:ObjectiveToestablishthequalitycontrolofRoach.MethodsTLCatographicconditioninationoffat;moisturecontentetry;thecontentofaminoacidsinedbyAbsorptionspectrometry,thedeveloper.ResultsRoachspotsandcon

3、trolarticlespotsinoacidseasuredbyabsorptionspectrometryandtheregressionequationinoacidsshoethodethodsaresimpleandrepmducible,andcanbeusedforqualitycontrolofRoach.  Keyetry;Absorptionspectrometry  蜚蠊(Roach)为昆虫纲蜚蠊目,蜚蠊科,俗称蟑螂,全世界发现并记载的蟑螂种类约三千余种,广泛分布于热带、亚热带地区,在我国也有广泛分布。蜚蠊作为药用最早载于

4、《神农本草经》中[1]。近年来的研究发现,蜚蠊中含有对肝炎、心脑血管疾病、肺癌及恶性纤维瘤有显著疗效的活性成分[2~4],并且以蜚蠊药材为原料开发出“康复新滴剂”“心脉龙注射液”“肝龙胶囊”等国家系列新药。但蜚蠊药材在长期的使用过程中一直没有规范的国家标准,致使药材在饲养过程中无相应规范要求,药材质量无法得到保证。研究表明,蜚蠊药材中主要有效成分为氨基酸和蛋白质[5],但药材在饲养过程中,养殖厂家为追求其重量,在饲料中加入大量脂肪成分,致使药材品质下降,并且给药厂生产增加了处理成本,加上蜚蠊药材为富营养的动物药,水分含量的高低将直接影响药材的质

5、量及存放时间,因此必须加以控制。蜚蠊药材质量标准的建立,将为该药材提供科学、可靠的质量检测方法,同时可对蜚蠊药材的规范化养殖提供理论依据。  1仪器与试剂  岛津UV2550紫外-可见分光光度计,梅特勒电子天平AE240(瑞士),索氏提取器,DZKg,置100ml容量瓶中,加0.02mol/L的NaOH溶液10ml,水浴加热至完全溶解,加水至刻度,摇匀,即得浓度为100.0μg/ml的酪氨酸对照品溶液(含量测定用)。  精密称取80℃干燥至恒重的亮氨酸、丙氨酸、氨基丙酸、甘氨酸各2.0mg,用50%甲醇稀释10ml,得浓度为200.0μg/ml

6、的对照品溶液(薄层鉴别用)。  2.2供试品溶液的制备  取粉碎后的供试品10g,精密称定,置烧瓶中加95%的乙醇100ml水浴回流提取3次,1h/次,过滤,合并滤液,残渣加约30~40ml水,水浴加热,充分溶解,放冷后过滤,除去脂肪,用少量水洗涤烧瓶及漏斗两次,滤液于比色管中定容至50ml,加活性炭0.5g,振摇,过滤,滤液即为供试品溶液。  2.3药材的薄层色谱鉴别  取“2.2”项制备的供试品溶液,另取“2.1”项制备的亮氨酸、丙氨酸、氨基丙酸、甘氨酸对照品溶液,吸取上述溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,

7、以正丁醇∶醋酸∶水(5∶1∶1)的溶液为展开剂,展开约10~15cm,取出,晾干,用0.5%的茚三酮溶液喷雾显色,检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。样品与对照品的薄层色谱图见图1。  2.4药材中脂肪含量的控制测定  蜚蠊药材中脂肪的含量参考国家标准标GB9695.1-1988《肉与肉制品-游离脂肪含量的测定》,使用索氏抽提法,用石油醚抽提样品中的脂肪。然后于水浴上回收溶剂,蒸干后95~105℃干燥2h称量,计算样品中脂肪含量,结果见表1。表1蜚蠊药材脂肪含量测定结果(略)  从表1可得,人工饲养的蜚蠊药材中脂肪的

8、含量明显高于自然生长的药材,这给药厂的生产增加了处理成本,因此,有必要控制药材中脂肪的含量。根据大量的实验及药厂生产的经验,本文将蜚蠊药材中脂肪的含量

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