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1、复方罗布麻片中罗布麻叶提取工艺研究论文.freelasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73),检测波长为371nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果用30倍85%乙醇,在水浴中回流2h。槲皮素在0.9630～0.0803μg范围内具有良好的线性关系,r＝0.9998(n＝7),平均回收率为99.46%。结论本工艺提取完全,并获得了满意的测定结果。【关键词】复方罗布麻片；罗布麻叶；槲皮素；提取工艺复方罗布麻片是由罗布麻叶、野菊花、防己粉,.freelasilC18色谱
2、柱(250mm×4.6mm,5μm),UV-1800SPC型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),BS-21S型电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司),AEL-160型电子分析天平(日本岛津公司),二孔型电热恒温水浴锅(北京科伟永鑫实验仪器设备厂),YB-1A型真空恒温干燥箱(天津金洲科学仪器有限公司)。乙腈为色谱纯,乙醇、甲醇、盐酸与磷酸为分析纯,水为去离子水。槲皮素对照品(批号100081-200406,含量97.3%,120℃干燥4h后用)购于中国药品生物制品检定所。复方罗布麻片(山西云鹏制药有限公司,批号200
3、60502；东芝堂药业安徽有限公司,批号06030301；山西亚宝药业集团股份公司,批号060114)为市售品。复方罗布麻片样品(自制,批号070511、070512、070513)。2方法与结果2.1紫外检测波长的选择用流动相配制槲皮素的标准溶液0.01mg/mL,在400～300nm波长范围内扫描,在371nm处有最大吸收,所以选择371nm为槲皮素检测波长。2.2色谱条件KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温：30℃,进样量：20μL。根据槲皮素的化学性质,参考有关文献2-6,按乙睛-0.5%磷酸溶
4、液(27∶73)比例,采用恒压恒流(流速为1.0mL/min)洗脱方式将其分离。2.3罗布麻叶的提取工艺优化通过查阅相关文献7及预试验,以槲皮素含量为指标,以乙醇浓度、乙醇体积和提取时间为考察因素,采用L9(34)正交试验优化槲皮素的提取工艺。取罗布麻叶细粉(过3号筛)约1g,加B倍A浓度的乙醇,加盐酸9mL,在水浴中回流C小时,冷却后,转移至250mL量瓶中,加乙醇至刻度,用微孔滤膜滤过。见表1～表3。表1试验因素水平（略）表2正交试验表（略）表3方差分析表（略）注：F0.05(2,2)=19,F0.01(2,2)=99可见,乙醇浓
5、度、加乙醇体积和提取时间对试验结果有显著影响,影响因素的作用主次顺序为B、A、C。通过比较,确定罗布麻叶中槲皮素最佳提取工艺为B2A3C2,即加30倍体积的85%乙醇,在水浴中加热回流2h。按上述试验确定的最佳提取工艺条件重复3次,结果罗布麻叶中槲皮素提取稳定,平均值为9.1718mg/g,说明上述提取工艺适合罗布麻叶中槲皮素的提取。2.4线性关系考察精密称取槲皮素对照品(含量97.3%)20.62mg,置于100mL容量瓶中,加85%甲醇温热超声1h溶解,并稀释至刻度,即得对照品贮备液。分别取上述对照品贮备溶液0.5、1、2、3、4
6、、5、6mL至25mL量瓶中,加85%甲醇至刻度,分别进样20μL。以进样量为横坐标、以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为：Y＝-0.5398＋60.2828X,r＝0.9998(n＝7)。槲皮素进样量在0.9630～0.0803μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.5精密度试验精密吸取槲皮素对照品贮备溶液2mL至25mL量瓶中,加85%甲醇至刻度,连续进样6次,进样20μL,槲皮素RSD＝0.08%。2.6罗布麻叶浸膏含量测定精密称取自制复方罗布麻片的罗布麻叶浸膏,置于100mL圆底烧瓶中,精密加50mL盐酸甲醇溶液(1→2
7、5),称定重量,加热回流2h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。进样20μL,记录色谱图,结果见表4。表4浸膏含量测定结果（略）2.7样品含量测定取本品20片,研细,精密称取适量,精密量取盐酸甲醇溶液(1→25)50mL加入100mL圆底烧瓶中,称定重量,加热回流2h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,微孔滤膜滤过,进样20μL,记录色谱图。结果见表5。表5样品含量测定结果（略）2.8重复性试验取自制样品(批号070511)约0.07g,5份,按“2.7”项下方法
8、操作,进样20μL,槲皮素RSD＝1.07%。2.9空白干扰试验取除罗布麻叶外的复方罗布麻片阴性样品,置具塞锥形瓶中,按“2.7”项下方法操作,进样20μL,,结果表明在槲皮素峰处无干扰,见图1。2.10稳定性试验以“2
