地黄寡糖胶囊的制备及质量标准研究论文

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1、地黄寡糖胶囊的制备及质量标准研究论文杨菁，安阳，刘影，宋扬，于涛【摘要】目的制备地黄寡糖胶囊，对其进行质量研究，制定质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂所含的水苏糖进行了鉴别，并用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中梓醇的含量。结果在薄层色谱(TLC)中可以检出水苏糖特征性斑点;梓醇在0.2～1.8μg范围内呈线性关系.freelm的颗粒，用50L注射用水浸泡5h，离心取上清得上清液约44L，将上清液于50℃下真空浓缩至20L，加入95%乙醇80L混合，离心过滤取上清，得滤液96L，用5ku的超滤器将浓缩液超滤

2、得超滤液约95L，将超滤液在50℃减压浓缩至相对密度1.20～1.25(热测)，真空干燥至干膏，得干膏约400g。将颗粒粉碎并控制在20～60目，装胶囊。0.25g/粒，生产约1600粒。2.2质量研究2.2.1性状本品内容物为浅棕色或黄棕色颗粒状物。2.2.2崩解时限取批号为20080501，20080502，20080503的三批地黄寡糖胶囊，按照《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅫA崩解时限检查法检查，均在30min内崩解。2.2.3干燥失重取批号为20080501，20080502，20080503的3

3、批地黄寡糖胶囊，按照《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅨG干燥失重检查法，置100℃烘箱中干燥6h测定，水分均小于9.0%。2.2.4鉴别5精密称取水苏糖对照品5.1mg，加纯化水2ml溶解制成对照品溶液。取本品胶囊数粒，倾其内容物，研细混匀，称取约200mg，精密称定，置10ml容量瓶中，加甲醇40ml，超声振荡30min，放冷，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。照2005年版《中国药典》Ⅰ部附录Ⅵ薄层色谱法。取供试品5μl，水苏糖对照品溶液2μl,.freelm×200mm，5μm)，

4、流动相为乙腈-0.1%磷酸(1∶99);流速0.9ml/min;柱温36℃;检测波长214nm;进样量10μl。溶液的制备：精密称取梓醇对照品适量，加水制成每毫升含50μg的溶液，为对照品溶液。取本品胶囊数粒，倾其内容物，研细混匀，称取约200mg，精密称定，置200ml容量瓶中，加甲醇80ml，超声振荡30min，放冷，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。峰的分离：取供试品溶液及对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液在梓醇位置上有相应的峰存在，且与其它色谱峰可以基线

5、分离。表明梓醇在此色谱条件下分离良好。理论塔板数按梓醇计，应不低于3000。色谱图见图2。A-梓醇对照品溶液B-地黄寡糖胶囊图2高效液相色谱图线性关系实验：分别精密称取梓醇对照品加水配制浓度分别为10，30，50，70，90μg·ml-1，按色谱条件，分别进样10μl对照品溶液，测得峰面积，以对照品浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，得线性回归方程为：Y=1576.3X-2670.9，r=0.9999。结果表明梓醇在0.2～1.8μg时，浓度与峰面积呈良好线性关系。精密度实验：取同一对照品溶液，按上述色谱条件，重

6、复进样6次，10μl/次，测定梓醇峰面积，其RSD为0.33%，表明此法的精密度良好。稳定性实验：取批号为20080501的地黄寡糖胶囊，按供试品溶液的制备方法制成供试品溶液，并分别于0，3，6，9，12，24h，按上述色谱条件，进样10μl，测定梓醇含量，RSD为1.29%，表明梓醇在24h内稳定。重复性实验：取批号为20080501的地黄寡糖胶囊6份，按供试品溶液的制备方法分别制成供试品溶液，按上述色谱条件，进样，测定梓醇含量，RSD为1.33%，表明分析方法重复性良好。加样回收率实验：称取已知含量的地黄

7、寡糖胶囊约200mg，精密称定6份，分别置于100ml的容量瓶中，分别用5.0，10.0，15.0μg·ml-1三种浓度的梓醇对照品溶液，按供试品溶液的配制方法制成供试品溶液，进样，计算回收率(见表2)。平均回收率为99.97%，RSD为1.11%。表1回收率实验结果结果表明本方法具有良好的回收率。样品的测定：取批号为20080501，20080502，20080503的地黄寡糖胶囊，按上述方法测定梓醇含量，结果含量分别为13.12，14.25，15.37mg/粒。3讨论地黄寡糖胶囊的主药成分为地黄寡糖，它是

8、由中药地黄提取而成，梓醇作为地黄中的主要成分。参照2005年《中国药典》Ⅰ部地黄中梓醇含量测定的色谱条件，测得梓醇含量应不少于7.0mg/粒。应用了TLC法对其中的水苏糖进行了鉴别，各点之间分离效果良好。同时对制剂的崩解时限、性状、干燥失重等进行了分析，均符合胶囊剂的要求。【