蒡芩慢咽滴丸中黄芩苷的含量测定论文

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1、蒡芩慢咽滴丸中黄芩苷的含量测定论文汪旭，金向群，岳峻威，于翠翠【摘要】目的建立高效液相色谱法测定蒡芩慢咽滴丸中黄芩苷含量的方法。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，以甲醇-0.2%磷酸溶液（45∶55）为流动相,.freell·min-1,检测波长为280nm。结果黄芩苷的线性范围为0.23～1.14μg(r=0.9995)，平均回收率(n=6)为100.05%(RSD=0.84%)。结论该方法简单、迅速、可靠。【关键词】高效液相色谱蒡芩慢咽滴丸黄芩苷蒡芩慢咽滴丸是由蟾酥、黄芩、牛蒡子等3味药组成，其中蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍的干燥分泌物

2、.freelm×250mm,5μm)柱为色谱柱；甲醇-0.2%磷酸溶液（45:55）为流动相，检测波长为280nm；柱温为40℃。理论板数按黄芩苷(C21H18O11)峰计算应不低于2500。2.2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的黄芩苷对照品适量，用甲醇制成每毫升含57μg的溶液，摇匀，即得。2.3供试品溶液的制备滴丸研碎，取约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入甲醇20ml，超声处理30min，放冷，用甲醇定容至刻度，摇匀，精密移取1ml于10ml容量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。2.

3、4阴性对照溶液的制备按照蒡芩慢咽滴丸的制备工艺制备不含黄芩的药粉,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。2.5阴性干扰实验将配置好的对照品、供试品及阴性对照溶液按上述色谱条件分别进样10μl，结果表明，阴性样品在与黄芩苷对照品相应的位置上(约43min)无干扰峰出现,说明处方中其它药味对测定结果无影响。以上3种溶液的色谱图见图1～3。2.6线性关系的考察精密称取黄芩苷对照品适量，用甲醇制成每毫升含57μg的溶液，分别精密吸取黄芩苷对照品溶液4，8，12，16，20μl，分别注入液相色谱仪，测定。以进样量为横坐标，以峰面积值为纵坐标绘制标准曲线，其回归方程为Y=399

4、4585.53X-13868，r=0.9995，结果表明，黄芩苷进样量在0.23～1.14μg范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系。2.7精密度考察取同一供试品溶液,重复进样5次,每次10μl，计算相对标准偏差,RSD为1.14%,表明精密度良好。2.8稳定性实验分别取放置4，8，12，16，24h的供试品溶液，测定黄芩苷的含量，以考察其稳定性。RSD为2.40%，表明供试品溶液至少在24h内稳定。2.9重复性实验取批号为20040205的蒡芩慢咽滴丸，研碎，取适量，6份，精密称定，依法制备供试品溶液，进行测定,计算黄芩苷的平均含量为100.15mg·g-1，RSD为

5、1.06%，结果表明重复性良好。2.10加样回收率实验精密称取黄芩苷对照品适量，加入到已测知黄芩苷含量滴丸样品（批号：20040205，黄芩苷含量为100.15mg·g-1，详见重现性实验）中，按供试品溶液制备方法操作，制备供试品溶液，测定黄芩苷的含量，计算回收率，测定结果见表1。结果表明，本法准确可靠。表1黄芩苷回收率实验结果（略）2.11样品含量测定分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl注入液相色谱仪中，测定了3批样品中黄芩苷的含量分别为100.20，99.96，100.09mg·g-1。3讨论本实验曾考察以甲醇-水（1∶1.1）、乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液

6、（用磷酸调pH值为3.2）（32∶68）为流动相，但是黄芩苷色谱峰与本制剂中其它药味的色谱峰的分离效果较差，最终选择了《中国药典》中测定黄芩苷的含量的流动相甲醇-0.2%磷酸溶液（45∶55），使制剂中各成分与黄芩苷分离。黄芩为蒡芩慢咽滴丸的君药，且黄芩中黄芩苷的含量较高，以其作为含量测定指标，能够反应该制剂的质量。因此本品以黄芩苷的含量作为含量测定的指标是合理的。【