食品化学实验教案

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1、实验一水分活度的测定一、目的和要求1、学习测定食品水分活度的原理和方法。2、了解各种食品水分活度的大小,及水分活度与食品稳定性的关系。二、原理内插法确定食品的水分活度。食品试样分别于三种饱和盐溶液达到平衡后,以试样重量变化(毫克数)为纵坐标和水分活度值为横坐标绘图。如图1-1所示,A点表示试样与氯化镁(MgCl2.6H2O)饱和溶液达到平衡后重量减少10.0mg,B点表示试样与标准CaCl2饱和溶液达到平衡后重量增加15mg,而与NaCl饱和溶液达到平衡后试样增加6.5mg,为C点,连结三点,线段与横坐标交于D点,求

2、得试样的水分活度值为0.64。(见图1-1)三、材料、仪器和试剂(一)材料:苹果、饼干(二)仪器:康氏(Conway′s)皿、秤量瓶、电子天平、恒温箱(三)试剂1、氯化镁(MgCl2.6H2O)饱和溶液:aw=0.52,t=25℃(称取167g氯化镁溶于100ml二蒸水中至有不溶结晶物,t=25℃)2、氯化钠饱和溶液:aw=0.76,t=25℃(称取35.7g氯化钠溶于100ml二蒸水中至有不溶结晶物,t=25℃)3、硝酸钾饱和溶液:aw=0.92,t=25℃(称取13.3g硝酸钾溶于100ml二蒸水中至有不溶结晶物

3、,t=25℃)4、硫酸钾饱和溶液:aw=0.97,t=25℃四、操作步骤分别吸取上述三种饱和盐溶液各10ml置于三个康氏皿的外室。样品放在硫酸纸上,用电子天平精密称取1.000g(要快),以硫酸纸包好置于康氏皿的内室,(记下硫酸纸和样品的重量)立即用康氏皿盖盖好,使之密闭。然后放入25℃恒温箱静置2~3h。取出康氏皿,迅速准确称取样品和硫酸纸的总重量,求出样品的重量变化。根据样品在不同饱和溶液环境下重量增减毫克数作图,即可求出样品的水分活度。五、注意事项(一)样品称量应迅速,精确度必须符合要求,否则会造成测定误差。(

4、二)如样品中含有水溶性挥发物则不可能准确测定其水分活度。六、思考题1、什么叫水分活度,其测定方法有哪些?2、简述水分活度与食品稳定性的关系?实验二油脂过氧化值的测定一、目的和要求1、学习测定油脂过氧化值的原理和方法。2、掌握滴定法的基本操作技术。3、了解油脂在贮藏过程中过氧化值的变化趋势。二、原理样品溶于三氯甲烷和乙酸溶液中,加入饱和碘化钾溶液与试样反应,反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。过氧化值:试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量,用每千克中活性氧的毫摩尔量(或毫克当量)表示。三、仪器和试剂(1)

5、仪器及用具分析天平:感量0.0001g;碘量瓶:250mL;移液管:1,10,20mL;量筒:100mL;容量瓶:100mL,1000mL;微量滴定管:10mL,最小分度值0.05mL(2)主要试剂①三氯甲烷-乙酸混合溶液:三氯甲烷和乙酸按2:3(体积比)的比例混匀。②碘化钾饱和溶液:新配置且不得含有游离碘和碘酸盐,所用蒸馏水应为新煮沸冷却蒸馏水,并确保饱和溶液中有结晶存在。饱和溶液配好后贮于棕色瓶中,避光保存。使用前应进行检查:在30mL三氯甲烷-乙酸混合溶液中,加入0.5mL饱和碘化钾溶液及2滴淀粉指示剂,如出现

6、蓝色,并需用1滴以上的0.01mol/L硫代硫酸钠溶液才能使其褪色时,此碘化钾溶液不能使用,应重新配置。③0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T601的规定配置并标定。0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:吸取10mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液,用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至100mL,混匀(临用前配置)。0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液:吸取20mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液,用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至1000mL,混匀(临用前配置)。④1%淀粉指示剂:秤取1g可溶性淀粉,

7、加少量蒸馏水混合,在搅拌下倾入100mL沸蒸馏水中,煮沸、搅匀、放冷备用。四、测定(1)试验应在散射日光或人工光线下进行。精确称取2~3g油脂样品,置于碘量瓶中,加入三氯甲烷-乙酸混合溶液30mL,加塞摇动,使其溶解,然后加入0.5mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖并轻轻摇匀后,置于15~25℃的暗处准确反应5min(在此期间摇动碘量瓶至少3次),然后立即加入75mL蒸馏水,摇匀后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,邻近终点时(呈淡黄色)加入0.5mL淀粉指示剂,继续滴定,并不断用力振摇,至溶液蓝色消失为终

8、点。(当估计的过氧化值小于6mmol/kg时,用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定;大于6mmol/kg时,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定)(2)以同一试样进行平行测定3次。(3)空白试验:同时进行空白试验,空白试验所用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液不得超过0.1mL,否则应更换不纯的试剂。(4)结果计算①过氧化值用1

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