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时间:2018-11-22
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1、中成药检验技术实训讲义浙江医药高等专科学校1实训一六味地黄丸的定性鉴别一.实验目的1.掌握中成药显微鉴别的操作技能2.掌握中成药理化鉴别的操作技能3.熟悉中成药色谱鉴别的操作技能4.了解中成药定性鉴别的特点和发展趋势二.实验试药及仪器六味地黄丸,显微镜,研钵,刀片,盖玻片,载玻片,解剖针,稀甘油,水合氯醛,硅藻土,乙醚,丙酮,丹皮酚对照品,环己烷,乙酸乙酯,盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液。三.实验内容1.显微鉴别取六味地黄丸,按蜜丸取样制片方法进行临时装片,置显微镜下观察应有一下特征:①淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直径24~40μm,脐点短缝状或人字状(山药)。
2、②不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色,直径4~6μm(茯苓)。③薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(熟地黄)。④草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中,有时数个排列成行(牡丹皮)。⑤果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形,垂周壁略连珠状增厚(山茱萸)。⑥薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群(泽泻)。2.理化鉴别取本品水蜜丸6g,研碎,或取小蜜丸或大蜜丸9g,切碎,加硅藻土4g,研匀。加乙醚40ml,低温回流1小时,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶
3、液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝褐色斑点。四.思考题现在市场上最常见的是六味地黄丸的浓缩丸,那浓缩丸和水蜜丸相比较,鉴定性鉴别的结果有什么异同?为什么?1实训二香连丸的质量检验一.实验目的1.掌握中成药显微鉴别方法2.掌握薄层层析技能3.掌握生物碱的提取、精制方法4.掌握生物碱的含量测定方法5.熟悉中药制剂质量检验的流程和方法6.了解中国药典的质量标准变
4、化二.实验试药及仪器香连丸,显微镜,紫外灯,研钵,刀片,盖玻片,载玻片,解剖针,层析用中性氧化铝;乙醇,稀甘油,水合氯醛;甲醇,正丁醇,冰乙酸,水,乙醚,乙酸乙酯,丹皮酚对照品,环己烷,丙酮,木香对照药材,盐酸小檗碱对照品,5%香草醛硫酸溶液。三.实验内容1.鉴别:(1)取本品,置显微镜下观察:菊糖块不规则,有时可见微细放射状纹理,加热后溶解;网纹导管直径约至90μm。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。(2)取本品约0.3g,研碎,加乙醇10ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液,作为对照
5、品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。(3)取本品2g,研细,加乙醚15ml,放置2小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.4g,加乙醚15ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂,展开,取出,晾
6、干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的紫红色至蓝紫色斑点。12.含量测定取本品粉末(过三号筛)约0.8g,精密称定,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液适量,加热回流提取至提取液无色,将提取液(必要时浓缩)移至50ml量瓶中,用盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液稀释至刻度,摇匀,照柱色谱法试验,精密量取5ml,置中性氧化铝柱(5g,内径约0.9cm,湿法装柱,用乙醇30ml预洗)上,用乙醇25ml洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50m
7、l量瓶中,用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀。照分光光度法,在345nm的波长处测定吸收度,按盐酸小檗碱(C20H18NO4)的吸收系数(E1%1cm)为728计算,即得。本品按干燥品计算,每1g含总生物碱以盐酸小檗碱(C20H18NO4)计,不得少于56mg。四、思考题1.比较2000年版和2005版的中国药典中香连丸的质量标准有何改进?2.比较湿法装柱和干法装柱操作有何异同?附:中国药典2005版收载香连丸名称:香连丸汉语拼音:XianglianWan药物组成:黄连(吴茱萸制)800g,木香200g。药物制法:以上二味,粉碎成细粉,过筛,混匀,
8、每100g粉末用米醋8g加适量的水泛丸,干燥,即得。
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