中成药检验技术实训讲义

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1、中成药检验技术实训讲义浙江医药高等专科学校1实训一六味地黄丸的定性鉴别一．实验目的1.掌握中成药显微鉴别的操作技能2.掌握中成药理化鉴别的操作技能3.熟悉中成药色谱鉴别的操作技能4.了解中成药定性鉴别的特点和发展趋势二．实验试药及仪器六味地黄丸，显微镜，研钵，刀片，盖玻片，载玻片，解剖针，稀甘油，水合氯醛，硅藻土，乙醚，丙酮，丹皮酚对照品，环己烷，乙酸乙酯，盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液。三．实验内容1.显微鉴别取六味地黄丸，按蜜丸取样制片方法进行临时装片，置显微镜下观察应有一下特征：①淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm,脐点短缝状或人字状（山药）。

2、②不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径4～6μm（茯苓）。③薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。④草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。⑤果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚（山茱萸）。⑥薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群（泽泻）。2.理化鉴别取本品水蜜丸6g，研碎，或取小蜜丸或大蜜丸9g，切碎，加硅藻土4g，研匀。加乙醚40ml，低温回流1小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶

3、液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。四．思考题现在市场上最常见的是六味地黄丸的浓缩丸，那浓缩丸和水蜜丸相比较，鉴定性鉴别的结果有什么异同？为什么？1实训二香连丸的质量检验一.实验目的1.掌握中成药显微鉴别方法2.掌握薄层层析技能3.掌握生物碱的提取、精制方法4.掌握生物碱的含量测定方法5.熟悉中药制剂质量检验的流程和方法6.了解中国药典的质量标准变

4、化二．实验试药及仪器香连丸，显微镜，紫外灯，研钵，刀片，盖玻片，载玻片，解剖针，层析用中性氧化铝；乙醇，稀甘油，水合氯醛；甲醇，正丁醇，冰乙酸，水，乙醚，乙酸乙酯，丹皮酚对照品，环己烷，丙酮，木香对照药材，盐酸小檗碱对照品，5％香草醛硫酸溶液。三．实验内容1.鉴别:(1)取本品，置显微镜下观察：菊糖块不规则，有时可见微细放射状纹理，加热后溶解；网纹导管直径约至90μm。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。(2)取本品约0.3g，研碎，加乙醇10ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照

5、品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水(7:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。(3)取本品2g，研细，加乙醚15ml，放置2小时,时时振摇，滤过，滤液挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.4g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－丙酮(10:3)为展开剂，展开，取出，晾

6、干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色至蓝紫色斑点。12.含量测定取本品粉末（过三号筛）约0.8g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸－甲醇(1:100)的混合溶液适量，加热回流提取至提取液无色，将提取液（必要时浓缩）移至50ml量瓶中，用盐酸－甲醇(1:100)的混合溶液稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法试验，精密量取5ml，置中性氧化铝柱（5g，内径约0.9cm,湿法装柱，用乙醇30ml预洗）上，用乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀,精密量取2ml，置50m

7、l量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在345nm的波长处测定吸收度，按盐酸小檗碱（C20H18NO4）的吸收系数（Ｅ1%1cm）为728计算，即得。本品按干燥品计算，每1g含总生物碱以盐酸小檗碱(C20H18NO4)计，不得少于56mg。四、思考题1.比较2000年版和2005版的中国药典中香连丸的质量标准有何改进？2.比较湿法装柱和干法装柱操作有何异同？附：中国药典2005版收载香连丸名称：香连丸汉语拼音:XianglianWan药物组成:黄连（吴茱萸制）800g，木香200g。药物制法:以上二味，粉碎成细粉，过筛，混匀，

8、每100g粉末用米醋8g加适量的水泛丸，干燥，即得。