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时间:2018-07-30
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1、食品理化检验技术实训总结烟台南山学院烟台南山学院《食品理化检验实训》指导手册实训一茶叶中茶多酚含量的测定——高锰酸钾直接滴定法一、实验目的掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的方法。二、实验原理茶叶中茶多酚易溶于热水,在用靛红作指示剂的情况下,样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。根据消耗1ml0.318g/ml的高锰酸钾相当于5.82mg茶多酚的换算系数,可计算茶多酚的含量。三、实验试剂1、0.1%靛红溶液:称取靛红1g加入少量水搅匀后,再慢慢加入相对密度为1.84的浓硫酸50ml,冷却后用蒸馏水定容至1000ml,如果靛红不纯,可下法磺化处理是:称取靛红1g,加浓硫酸
2、50ml,在80℃16烘箱或水浴中加热磺化4~6h,用蒸馏水定容至1000ml,过滤后贮于棕色瓶中。2、0.630%草酸溶液:准确称取草酸6.3034g,用蒸馏水溶解后定容至1000ml。3、高锰酸钾标准溶液:称取AR的高锰酸钾1.27g,用蒸馏水溶解后定容至1000ml。准确吸取0.630%草酸溶液10ml,放入250ml锥形瓶中(平行2份),加入蒸馏水50ml,再加入相对密度为1.84的浓硫酸10ml,摇匀,在70~80℃水浴中保温5分钟,取出后用高锰酸钾进行滴定。开始慢滴,待红色消失后再滴第二滴,以后可逐渐加快,边颠边摇,待溶液出现淡红色保持1分钟不变即为终点。四、实验仪器分析天平、电
3、动磁力搅拌器、电热水浴锅、500ml白瓷皿。五、实验方法1、供测试液的准备:准备称取茶叶磨碎样品1g,放在200ml三角烧瓶中,加入沸蒸馏水80ml,在沸水浴中浸提30分钟,然后抽滤、洗涤,滤液倒入100ml容量瓶中,冷至室温,最后用蒸馏水定容至100ml,摇匀。2、测定:取200ml蒸馏水放入白瓷皿中,加入0.1%靛红溶液5ml,再加入供测试液5ml,开动磁力搅拌器,用已标定的高锰酸钾溶液边搅拌边滴定,滴定速度以1滴/s为宜,接近终点时应慢滴。直到溶液由深蓝色转变为亮黄色为止,记下消耗的高锰酸钾毫升数。同时做空白测定。16六、结果计算X=?A?B????0.00582m?VV2式中:X—茶
4、多酚的含量,%B—空白消耗的高锰酸钾毫升数,mlA—样品消耗的高锰酸钾毫升数,mlω--高锰酸钾的浓度,%m—样品的质量gV1—测定用供测试液的体积,mlV2--供测试液的体积,ml实训二面制品中淀粉含量的测定一、实验目的利用酸水解法测定出食品中淀粉含量。二、实验原理:利用酸水解法测定食品中的淀粉,首先将米粉去脂肪及可溶性糖,接着加盐酸对米粉进行酸水解,利用滴定的方法检测水解后样品中还原糖,将还原糖换算成淀粉的含量。三、实验仪器及试剂:1、试剂(1)碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4?5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释到1000mL。(2)碱性酒石酸铜乙液:称取50g
5、酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,储存于橡胶塞玻璃瓶中。(3)乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰醋酸,加水溶解并稀释到100mL.(4)106g/L亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,溶于水并稀释至100mL16(5)1g/L葡萄糖标准溶液:称取1.000g经98-100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加水稀释后转入1000mL容量瓶,加入5mL盐酸(防止微生物生长),用水稀释到1000mL.此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。(6)乙醚(7)85%乙醇(8)6mol/L盐酸(9)40%NaOH(10)甲基红(11)10%N
6、a2SO4(12)20%乙酸铅2、仪器电子天平、分析天平、移液管(5mL、10mL)、量筒(10mL、100mL)、容量瓶(100mL、250mL、1000mL)、1000mL试剂瓶、漏斗、滤纸、玻璃棒、酒精灯、玻璃珠、250mL锥形瓶、碱式滴定管。四、实验步骤(1)样品的处理:称取2.0~5.0克的面粉样品,将样品置于带有滤纸的漏斗加入30ml乙醚以除去面粉中脂肪,再用150ml的85%乙醇分3次洗涤残渣以除去可溶性糖,滤干,接着用100ml水洗涤残渣后将残渣移至烧瓶,加入30ml的6mol/L的HCl至烧瓶中,用沸水浴冷凝回流40min,接着用流水冷却后用碘液鉴定是否充分水解,直至水解充
7、分,冷却后加入甲基红及40%的NaOH调至黄色,用6mol/L的HCl校正至刚好变红,加入20ml20%的乙酸铅,摇匀放置10min,接着加入20ml10%的Na2SO4摇匀,将滤液及残渣移入500ml容量瓶定容,接着过滤同时弃去最初的20ml滤液,取滤液20ml加入到11600ml的容量瓶中定容,则样液制备完成备用;(2)标定碱性酒石酸铜液:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml,置于250ml锥形瓶中,加水20
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