原子光谱法测定中药材中的铜含量论文

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1、原子光谱法测定中药材中的铜含量论文【关键词】中药材；,,铜；,.freell，r=0.9996，回收率=91.66%，RSD=1.08%。19种药材中铜的含量范围26～55μg/g。结论AAS，ICPAES两种方法均较简便，稳定可靠.freelinationofCopperContentintheChineseMedicalHerbsbyAtomicSpectrometryAbstract：ObjectiveThecopperanalysismethodfortraditionalChinesemedicalherbsiningth

2、ecoppercontentsof19preparationsof15Chinesemedicalherbs.MethodsThecoppercontentinedbyatomicabsorptionspectrophotometry(AAS)andinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry(ICP-AES).ResultsThecalibrationcurveofAASl,r=0.9996,therecovery26μg/gto55μg/g.ConclusionAASand

3、ICPAESaresimpleandaccurateforthecoppercontentdetermination.Keyedicalherbs;Copper;AAS;ICPAES铜是中药饮片中常见的重金属污染物，对人体有一定的危害作用，测定其在饮片中的含量对于控制中药饮片质量具有重要意义［1，2］。本文对AAS法测定铜的含量进行了方法学考察，并采用AAS法和ICP-AES法对15味中药材的19种饮片中的铜的含量作了测定，以期对中药饮片中铜的污染情况进行分析。1器材1.1样品与试剂炒苍术、大蓟片、焦苍术、白丑、麻黄片、荆芥、炙麻黄

4、、贯众、地榆、女贞子、黑丑、地榆炭、小蓟、乌梅、瓜蒌子、莪术、蒲黄、生山药、麸炒山药均采购于南京市药材公司，经本校鉴定教研室吴启南教授鉴定，均为正品。铜标准贮备液1mg/ml，国家标准物质中心提供（批号08615-2205）。其他试剂均为优级纯；水为去离子水。1.2仪器GGX9原子吸收分光光度计（北京海光），铜空心阴极灯，JY38S电感耦合等离子体原子发射光谱仪（法国），分析天平，容量瓶，烧杯，移液管。1.3工作条件火焰原子吸收光度法：测定波长324.73nm，灯电流5.0mA，负高压285.0V，光谱带宽0.2nm，工作方式为吸收

5、，燃烧器高7.0nm，空气流量5.0L/min，乙炔流量1.5L/min;电感耦合等离子体原子发射光谱仪正向功率1.1kin；辅助气流量0.5L/min；进样速度1.8ml/min。1.4对照品及供试品溶液的制备1.4.1对照品溶液的制备精密量取1mg/ml铜贮备液10ml置于100ml容量瓶中，加1∶1HNO3（V/V）2ml，加去离子水稀释至刻度，得100μg/ml的铜标准使用液。1.4.2供试品溶液的制备（微波消解法）分别称取粉碎并过40目筛的样品1.0g，精密称定，置于微波消解内罐中，加入5ml浓硝酸，1ml过氧化氢及少量去

6、离子水至消解内罐1/3到1/2处，在100℃左右电热板上加热数十分钟，将内罐装入高压罐中，1～3压力档微波消解4～5min。消解结束后待高压罐冷却，将内罐取出放置电热板上加热数分钟赶掉残余酸，转移至50ml容量瓶中，用2%稀硝酸定容，待测。1.4.3供试品溶液的制备（灰化法）分别称取经粉碎并过40目筛的样品1.0g，精密称定，置于瓷坩埚中，加少量浓硫酸置电炉上加热，待样品全部炭化无烟后放入马弗中，600℃灰化2～3h，待样品呈灰白色时，取出冷却，加入少量硝酸及去离子水，电热板上加热数分钟后，冷却，转移至50ml量瓶中，用2%稀硝酸定

7、容，待测。2方法与结果2.1AAS法方法学考察2.1.1线性关系考察分别精密量取铜标准使用液（100μg/ml）5.0，4.0，3.0，2.0，1.0ml置于200ml容量瓶中，加1∶1HNO3（V/V）2ml于200ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，制得空白溶液。实验测得吸光度A与铜标准液浓度C之间的回归方程A=0.245C+0.0126，r=0.9996，表明铜浓度在0～2.5μg/ml范围内线性关系良好。2.1.2精密度考察在所选定测试条件下，以浓度为1.0μg/ml的标准品溶液为考察对象，重复进样6次进行精密度实验，

8、测得RSD=1.16%，表明该分析方法精密度良好。2.1.3重复性考察取白丑样品6份，每份约1g，精密称定，采用微波消解法依法处理，AAS法微法测定得白丑样品中铜的平均含量为50.54μg/g，RSD=1.20%，表明本法重复性良好。