10药学——生药学实验教学大纲

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1、10药学——生药学实验教学大纲实验一显微标本片的制作及生药的水分含量测定一、实验目的1.掌握粉末制片法的步骤。2.熟悉烘干法测定生药中水分含量。二、实验材料、仪器及试剂l水合氯醛液、甘油、苯酚1、醋酸、3%过氧化氢或次氯酸钠溶液三、实验内容与方法l粉末制片法1.蒸馏水装片法专门适用于观察淀粉粒。挑取粉末适量，置载玻片中央，然后滴加蒸馏水1-2滴。用牙签或解剖针拌匀，将镊子夹一洁净盖玻片沿液面从左至右轻轻放下，多余试液用滤纸条吸去，保持装片洁净，即得。2.水合氯醛法挑取适量粉末置载玻片上，滴加水合氯醛液1-2滴，置酒精灯上加热，待

2、液体渗入粉末内部，渐成透明状，试液因加热而渐渐挥干，再滴加水合氯醛液1-2滴，加热，透化，防止沸腾。然后滴加稀甘油1-2滴，用解剖针将粉末混匀，用镊子夹干净盖玻片沿液面从左至右轻轻放下，液体受压而延展，充满盖玻片下方。多余的试液用滤纸条吸去，保持装片洁净，即得。切忌用滤纸条在盖玻片上擦拭，补加液体时应在空隙的相对边缘加入，以防气泡产生。颜色很深的粉末，可先进行脱色处理。取待检粉末少许置小烧杯中或载玻片上，加少许3%过氧化氢溶液或次氯酸钠溶液，待颜色变浅后，除去液体。或取粉末置烧杯中，加入适量水合氯醛在酒精灯上加热，除去液体，滴加

3、稀甘油1-2滴，即得供观察用。l烘干法测定丹参中水分含量1.原理：供试品在100-105℃下连续干燥，挥发尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。2.方法：取丹参供试品5g，平铺于干燥恒重（W0）的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定重量W1，求出供试品重量Ws，打开瓶盖，置恒温干燥箱中，在100-105℃下连续干燥5h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1h，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止（W2）。3.计算：水分含量=（W1-W2）/Ws4.结果

4、判定将计算结果与药品标准的含水量限度（《13%）比较，若低于或等于限度则符合规定，否则不符合规定。五、思考题生药水分的测定方法有几种？烘干法的注意事项是什么？实验二生药的化学定性鉴定一、实验目的（一）掌握生药中糖类、苷类成分与氰苷、酚苷、蒽苷的理化性质和定性反应。（二）熟悉生药鉴别反应的原理。二、实验材料、仪器及试剂材料：党参、苦杏仁、牡丹皮、大黄、槐米、桔梗、柴胡、夹竹桃仪器：试管架、试管、量筒、具塞试管、烧杯、三角烧瓶、水浴锅、吸管、滤纸、小漏斗。天平、坩锅、干燥皿试剂：Fehling试剂、α-萘酚试剂、10％的盐酸试液、1

5、0％氢氧化钠试液、苦味酸钠试纸、氢氧化钾试液、硫酸亚铁试液、稀盐酸试液、1％三氯化铁、5％三氯化铁试液、醋酸镁甲醇溶液、浓硫酸、乙醇、1％盐酸、三氯化铁试剂、醋酸铅试剂、茚三酮试剂、10％氢氧化钠溶液、0.5％硫酸铜试剂、镁粉、1％三氯化铝甲醇液、10％盐酸试液、0.9％氯化钠溶渡、醋酐、浓硫酸、冰醋酸、三氯化铁-冰醋酸试剂、K-K试剂、3,5-二硝基苯甲酸乙醇试液、乙醚。三、实验内容与方法1、单糖、多糖与苷类成分的鉴别取党参0.5g，剪碎，置50ml三角瓶中，加蒸馏水10ml，瓶口放一小漏斗（空气冷凝，防止水分蒸发太多），水浴

6、温热10分钟，滤过药渣加适量水，再滤过，合并滤液至10ml，备用。（1）费林（Fehling试验）试验：取滤液lml于50ml烧杯中，加碱性酒石酸铜试剂（Fehling）试剂8ml（临用时由甲液与乙液等量混和而成，置沸水浴加热5分钟，观察有无砖红色沉淀产生（尤其要观察瓶壁处））。在整个反应过程中，反应液应保持蓝色，否则应适当添加Fehling试剂至蓝色不褪，继续加热5分钟，放冷，滤过，滤液加10%氢氧化钠试液，中性，再加菲林试剂8ml，沸水浴加热数分钟，观察有无沉淀。记录水解前后沉淀量的多少（以+++示很多，++表示较多，+-表

7、示很少）。（2）α-萘酚试验(Molish试验)：取滤液1ml于大试管中，加α-萘酚试剂2～3滴，摇匀，沿管壁，缓慢加入浓硫酸1m1，轻放试管架上，保留二层液面，观察二液面交界处有无形成紫红色环。2、氰苷的鉴别（1）苦味酸钠试验：取苦杏仁粗粉约0.5g，后置具塞试管中，加水数滴湿润，管口悬挂苦味酸钠试纸，密塞，将试管置60'℃水浴中温热，观察试纸逐步由黄色变为砖红色。（2）普鲁士蓝试验：取苦杏仁粗粉约0.5g，加水数滴湿润，立即用滤纸包扎管口，并加1-2滴氢氧化钾试液使湿润，将试管置60'C水浴温热约10分钟后，于试纸上加硫酸亚

8、铁溶液1滴，并加稀盐酸和5％三氯化铁试液各1滴，滤纸即显蓝色。3、酚苷的鉴别取牡丹皮粗粉0.5g，加乙醇5ml，水浴温热5分钟，取上清液2ml于试管中，滴加1％三氯化铁试剂1滴，即呈紫红色。4、蒽苷的鉴别（1）Borntrager（保恩特来格）反应：取大黄粉0.