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时间:2018-11-21
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1、从栀子中联合提取栀子黄栀子苷多糖和绿原酸的研究论文马新起,高景曦,吉欣,姚丽,孙立丽,吴丽瑶【关键词】栀子;,,栀子黄;,,栀子苷;,,超滤;,,大孔吸附树脂摘要:目的研究栀子中有效成分联合提取工艺。方法利用超滤、大孔吸附树脂、真空干燥等多种化工分离技术,从栀子中联合提取栀子黄、栀子苷、栀子多糖和绿原酸。结果栀子黄、栀子苷、栀子多糖和绿原酸的产率分别为8.0%,3.1%.freelGardeniaAbstract:Objectivebinedextractionprocessofeffectiveingredientsfrom
2、Gardeniaarestudied.MethodsByvariouschemicalengineeringseparationacroporousadsorptiveresinandvacuumfilter,gardeniayelloGardenia.ResultsTheyieldsofgradeniayelloentorethan120,andtheODvalueGardenia.Thisprocessisapplicabletoexpansionapplicationofindustrializationinmedium
3、smallchemicalengineeringfactories.KeyinoidesEllis)的干燥成熟果实,它不仅本身可以作为中药具有护肝、利胆、降压、清热、利寒、止泻等功能,而且可以从中分离提取出用于食品着色剂的栀子黄以及用于生产中成药或保健品的栀子苷、栀子多糖、绿原酸、熊果酸等有效成分[1,2]。目前,从栀子中提取栀子色素[3~6]、栀子苷[7,8]、绿原酸和多糖等[9,10]方法的报道很多,但通常是提取单个产品。国内有数十个生产厂家,多数厂处于停产或倒闭状态,原因是:产品品种单一,原料利用率低;生产规模较小,缺乏
4、竞争力;产品中杂质含量偏高,无法满足国内外客户的要求;生产成本较高,经济效益较差。为了解决上述问题,本文从工业生产工艺研究出发,利用超滤、大孔吸附树脂、真空干燥等多种化工分离技术,从栀子中联合提取栀子黄、栀子苷、栀子多糖和绿原酸,余渣可以作为制取饲料添加剂或肥料的原料。工艺技术特点是:产品品种多、质量好,原料综合利用率高,废水排放较少,是一种环保型清洁工艺,经济价值较高。因此,本工艺适合于中小型化工企业工业化推广应用。1器材1.1材料和仪器栀子,购于开封市医药公司;AB8大孔吸附树脂(工业);NKA9大孔吸附树脂(工业);95
5、%乙醇、氢氧化钠、盐酸、乙酸等材料均为分析纯试剂。吸附柱(ф20×500mm),自制;循环水式多用真空泵,郑州长城科工贸有限公司;UV7502紫外可见分光光度计,上海欣茂仪器有限公司;NXG101TB电热鼓风干燥箱,南京医疗器械厂;851型电热磁力搅拌器,中外合资深圳天南海北有限公司;PHS29A型酸度计,上海雷磁仪器厂;AVATAR360FTIR红外光谱仪(KBr压片),美国;ShimadzuUV250紫外可见分光光度计,日本;中空纤维超滤膜组件(膜材料为聚砜,有效面积0.1m2),中科院大连化物所。1.2工艺流程本工艺从栀
6、子中联合提取栀子黄、栀子苷、绿原酸和多糖的工艺流程图。结果见图1。图1联合提取栀子黄、栀子苷、绿原酸和多糖的工艺流程图(略)2方法2.1栀子苷和绿原酸的提取准确称取一定量的栀子碎块(预先已打碎成3~5mm),置于大烧杯中,加入50%乙醇溶液,浸提8h(不定期搅拌),过滤;将滤液中的乙醇蒸去,加蒸馏水稀释后,进行超滤(截留分子量为6万的中空纤维超滤膜),得到金红色滤液;将滤液浓缩,上柱Ⅰ(AB8大孔吸附树脂柱),控制流速在0.5ml/min左右,收集吸附后的液体1#,再用适量的蒸馏水过柱得洗液2#,最后用适量30%的乙醇过柱得洗
7、液3#,将1~2#和3#合并,浓缩,即得栀子苷和绿原酸富液。柱Ⅰ上吸附的栀子黄色素待下一步提取。将上述所得栀子苷和绿原酸富液上柱Ⅱ(NKA9大孔吸附树脂柱),控制流速在0.9ml/min左右,蒸去乙醇,干燥即得栀子苷产品;再用pH<3的15%酸性乙醇做洗脱剂,上柱Ⅱ洗下绿原酸,蒸去洗脱液中的乙醇,浓缩结晶,过滤即得绿原酸。2.2栀子黄色素的提取用95%的乙醇,洗脱已经提取过栀子苷和绿原酸富液的柱Ⅰ,直至洗脱液无色为止,蒸去洗脱液中的乙醇,真空干燥即得栀子黄色素。2.3栀子多糖的提取将浸提过栀子黄、栀子苷和绿原酸后的滤渣,放入大
8、烧杯中,加入计量的蒸馏水,搅拌煮沸2h,趁热过滤,将滤液静置冷却至室温,在搅拌下缓慢加入2倍体积的95%乙醇,使多糖沉淀(半透明絮状物),过滤,真空干燥即得栀子多糖。2.4树脂的预处理AB8大孔吸附树脂预处理是将树脂放入盛有蒸馏水的烧杯中搅拌,静置后,树脂沉淀,倒出上层洗液,
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