高压阳极含锡铝箔再结晶织构的ebsd分析

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1、高压阳极含锡铝箔再结晶织构的EBSD分析【摘要】应用EBSD技术和织构定量检测手段分析高纯铝箔成品退火的再结晶立方取向亚晶粒的长大行为，以及整体中晶粒尺寸和取向差的分布规律，研究了微量元素锡对铝箔再结晶立方织构的影响。结果表明：高纯铝箔的再结晶织构主要由立方织构及R织构组成,二者的相对强弱随锡含量有规律地变化。锡含量较低时立方取向亚结构形核及快速长大的优势不受到影响，锡作为代替铅的环保型微量元素可以确保高压阳极铝箔95%以上的立方织构占有率。锡含量过高时，非立方取向再结晶核获得更多的生长机会，长时间加热大尺寸非

2、立方取向晶粒可通过吞噬立方取向亚晶粒发生异常长大，立方织构占有率明显下降。【关键词】EBSDSn立方织构高压铝箔Abstract:Thegroinumfoilduringtherecrystallizationprocess,asisorientationdistribution,icroorientationanalysis,ationofcubetextureationofthecubeorientedsubgrainsandthefolloedasanecologicalelementsubstitu

3、tedforPbtoinsurethehighvolumefractionofcubetexture.ThemuchhighercontentofSnorechancesforthegroealgroinumfoil引言高压阳极铝箔是生产高压铝电解电容器的重要材料，适当的腐蚀加工可使铝箔表面积大幅度提升，进而获得很高的比电容值［1］。高压阳极铝箔的腐蚀主要沿晶体学〈100〉方向垂直向箔内腐蚀，因此理想的铝箔应有100%的立方织构，国内外优质高压箔的立方织构含量大都在95%以上［2］。研究表明，在铝箔中添加微量的

4、铅，会促进铝箔表面的腐蚀发孔进而增加比电容，且不会影响铝箔的强立方织构，因此是提高高压阳极铝箔性能的重要技术手段［3］。但铅是对人体有害的物质。2007年我国出台《电子信息产品污染控制管理办法》，规定电子信息产品中应减少并淘汰铅及其他有害物质的含量。鉴于锡与铅有类似的标准电极电位且二者物理性质大致相同，可考虑用微量锡取代铅，发展无铅环保型高压阳极铝箔。本文以此为背景，利用背散射电子取向分析和X射线衍射宏观构分析技术，研究了Sn含量及退火工艺参数对高压阳极铝箔立方织构的影响及相关原理。　高压阳极含锡铝箔再结晶织构

5、的EBSD分析1试验材料和方法将AlSn中间合金在马弗炉中熔炼，按所需高压箔调整化学成分，铸成250mm×200mm×60mm的小方锭，试验材料化学成分如表1所示。铣去铸锭两侧面各5mm，并切掉铸锭缩孔区域，在箱式电阻炉中进行600℃×20h均匀化处理，降温至570℃保温2h，热轧至6mm厚。热轧板在450℃×05h进行常化退火，冷轧至厚110μm。同时为了与含Sn箔进行对比，选用经生产企业熔铸，610℃均匀化退火及热、冷轧等工序后获得110μm厚的冷轧高压阳极常规铝箔和含铅铝箔(含5×10-5pleSnF

6、eSiCuMnMgNormal—9135071005ppmPb—121450——T32293934680164T65191984670465T2422710316949655722试验结果图1展示了各铝箔试样最终520℃退火过程中的立方织构占有率及其变化趋势。可以看出，520℃加热时间较短时，除试样T24以外，经分级退火的含锡箔与企业的含铅箔及常规箔可使立方织构量迅速超过95%，含量大约在10PPM以下的微量元素锡不会妨碍铝箔中强立方织构的生成，因此用含锡箔代替含铅箔，同样

7、可使高压阳极铝箔立方织构的占有率达到95%以上。图1铝箔经200℃/2h+300℃/1h退火后520℃不同时间退火时的立方织构变化在520℃加热2小时后常规箔与含铅箔的立方织构体积分数V达到峰值，继续延长加热时含铅箔的立方织构略有减少。试样T3与T6退火1小时后立方织构占有率最高，2小时后则有轻微的下降，但均在95％以上。试样T24在加热2小时后立方织构量虽然达到峰值，但在90％以下。试样T3和T6在加热4小时后下降到95％以下。试样T24锡含量最高，立方织构在任何退火时间内都为最低，整个加热过程中立方织构量始

8、终未能达到90％以上。图2给出了冷轧试样T6经520℃不同时间退火处理后的检测得到的｛111｝极图，各｛111｝极图均呈现出明显的立方织构。520℃1h加热时立方取向晶粒的生长大幅度地清除了其他织构组分（图2a），但随时间延长，R织构逐渐增加（图2b，c）。图3给出了铝箔试样T6经520℃退火不同时间退火处理的EBSD分析结果。图3中白色区为立方取向区，灰色区为非立方取向区。从试样的扫