痒安洗剂的薄层层析实验论文

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1、痒安洗剂的薄层层析实验论文何秋月，潘见欢，李子鸿，刘东文【关键词】痒安洗剂；,,薄层色谱法；,,苦参；,,蛇床子；,,花椒摘要：目的建立痒安洗剂的薄层层析定性鉴别方法。方法采用薄层层析法对洗剂中蛇床子、苦参、花椒3味中药进行定性鉴别。结果供试品的色谱中，在与对照品、对照药材相应的位置上，均显相同颜色的斑点，空白无干扰。结论该方法斑点清晰，重现性好.freelg的溶液，作为蛇床子素对照品溶液。2.1.2蛇床子对照药材溶液的制备取蛇床子对照药材1g，加乙醇10ml，超声处理5min，滤过，滤液作为蛇床子对照药材溶液。2.1.3供试品溶液的制备取痒安洗剂5ml，浓缩成稠膏状,加5ml

2、乙醇，振摇后放置过夜，滤过，滤液作为供试品溶液。2.1.4蛇床子阴性对照液的制备按处方比例取缺蛇床子的其它药材适量，按痒安洗剂制备工艺制成蛇床子阴性样品，照供试品溶液的制备方法制得蛇床子阴性对照溶液。2.1.5薄层层析［1］精密吸取以上4种溶液各5μl，分别点于同一块0.5%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（30∶1）为展开剂，展开约10cm，取出，晾干，在紫外灯（365nm）下检视，在供试品色谱中,与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，而阴性无干扰（见图1）。2.2苦参的薄层色谱鉴别2.2.1苦参碱对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量，加乙醇制成每毫升含1

3、mg的溶液，作为苦参碱对照品溶液。2.2.2苦参对照药材液的制备取苦参药材2g，加氯仿30ml，浓氨试液0.5ml，静置过夜，滤过，滤液于水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml溶解，作为苦参对照药材溶液。2.2.3供试品溶液的制备取痒安洗剂5ml，用氨试液调节pH9~10，置分液漏斗中，氯仿萃取4次，5ml/次。合并氯仿液，置60℃水浴上挥干，残渣用无水乙醇溶解并定容至5ml，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液。2.2.4苦参阴性对照液的制备按处方比例取缺苦参的其它药材适量，按痒安洗剂制备工艺制成苦参阴性样品，照供试品溶液的制备方法制得苦参阴性对照溶液。2.2.5薄层层析［1］精密吸取以

4、上4种溶液各5μl，分别点于同一块0.5%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，以苯丙酮甲醇（8∶3∶0.5）为展开剂，氨蒸气饱和，展开约10cm，取出，晾干，再以甲苯醋酸乙酯甲醇水（2∶4∶2∶1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，展距同上，取出，晾干，喷以碘化铋钾溶液无水乙醇（2∶1）试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点，而阴性无干扰（见图2）。2.3花椒的薄层色谱鉴别2.3.1花椒对照药材液的制备取花椒对照药材2g，加乙醚20ml，充分摇匀，浸渍过夜，滤过，滤液挥至约1ml，作为花椒对照药材溶液。2.3.2供试品溶液的制备取痒安洗剂10ml，用

5、乙醚萃取2次，10ml/次。合并醚层，水浴挥醚至3ml，作为供试品溶液。2.3.3花椒阴性对照液的制备按处方比例取缺花椒的其它药材适量，按痒安洗剂制备工艺制成花椒阴性样品，照供试品溶液的制备方法制得花椒阴性对照溶液。2.3.4薄层层析精密吸取以上3种溶液各5μl，分别点于同一0.5%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)醋酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，展距约10cm，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液显色。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性无干扰（见图3）。3讨论花椒的薄层色谱鉴别实验中，曾选用《中国药典》2000年版Ⅰ部花椒项

6、下的薄层色谱鉴别条件，以正已烷醋酸乙酯（4∶1）为展开剂，对花椒进行定性鉴别，结果表明斑点严重拖尾，分离效果差，且阴性实验有干扰。经3次重复实验，结果亦然。痒安洗剂中苦参碱、百部、花椒均含有生物碱，成分复杂，给分离鉴别带来了困难，特别是以薄层层析法进行定性实验时，各组分间相互影响，使斑点拖尾，分离不完全，因此提取方法和展开剂选择是本实验定性鉴别的关键。在苦参的薄层色谱鉴别实验中，曾分别以氯仿甲醇浓氨试液（5∶0.6∶0.2）、苯丙酮甲醇（8∶3∶0.5）、醋酸乙酯丙酮苯浓氨试液（4∶3∶2∶0.2）为展开剂一次展开、或以苯丙酮甲醇（8∶3∶0.5）和甲苯醋酸乙酯甲醇水（2∶4∶

7、2∶1）两次展开，结果发现前3种展开剂展开效果不好，第4种展开系统虽要经两次展开，操作较复杂，但分离效果好，重现性好，且阴性无干扰，可作为本制剂苦参的定性鉴别方法。生物碱鉴别实验中显色剂的选用：实验中曾分别以碘化铋钾无水乙醇溶液（2∶1）和联用碘化铋钾试液、亚硝酸钠乙醇试液作为显色剂，前者显色时间短，放置后很快开始褪色，后者是药典方法，当先后喷以碘化铋钾试液、亚硝酸钠试液显色后，板面的颜色变得很深，掩盖了所有斑点，显色效果差。但当再喷以碘化铋钾无水乙醇试液时，斑点重现，而且经过3次显色后的斑