钛瓷反应层适宜厚度及元素构成分析论文

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1、钛瓷反应层适宜厚度及元素构成分析论文刘洋，巢永烈，陈小冬，崔永志，丛镭，杨玉英，李德鹏【关键词】,牙瓷料【Abstract】AIM:ToexaminethesuitabledepthandtheelementpositionofthereactionlayeroftheTiporcelain.METHODS:ElectronprobequantitativeandpositionmicroanalysiseasurethedepthandelementpositionofthereactionlayeroftheTiporcelain.RESULTS:Themolefractionoftit

2、aniumdeclinedfrom87.92%to0.65%andthedepthofthereactionlayer.At.CONCLUSION:Thedepthof3μmisproperforsolidαTi［o］solutionandanoxosilicide.TheratioofTi/Oisabout1/1,suggestingthatthephaseoftitaniumisprobablymainlymadeupofoxideTiO.【Key;dentalporcelain;bondingforce【摘要】目的：检测钛瓷反应层适宜厚度及元素构成.方法：利用电子探针定点定量分析方法测

3、量钛瓷反应层厚度及元素构成情况.结果：观测到钛元素摩尔百分比由87.92%到0.65%的6μm反应层.反应层由两层构成，一层钛、氧元素为主的钛氧固溶层.freel；另一层为钛氧硅元素为主的富硅层，厚亦约3μm.结论：3μm的厚度可作为较适宜钛氧固溶层及富硅层厚度的参考标准.钛瓷分界处钛、氧摩尔百分比约为1∶1，钛氧化层可能以TiO为主.【关键词】纯钛；牙瓷料；结合力0引言钛瓷反应层厚度和其元素构成对钛瓷结合强度有重要影响［1］，由于复合材料界面试样制备的困难、仪器的限制和界面本身的复杂性，目前尚未见到准确测量钛瓷反应层厚度的直接方法.我们利用电子探针定点定量分析的方法间接地测量了钛瓷反应层厚

4、度并对其元素构成进行了分析.1材料和方法1.1材料纯钛:北京英联公司提供,热膨胀系数9.41×10-6/℃；瓷粉:TiBond钛烤瓷系统,北京英联公司提供；钛铸造机：(德国Dentsply产品)；包埋料：氧化锆和磷酸盐包埋料(德国Dentsply产品)；精密锯床：ISOMET1000（美国）；电子探针EPMV1600（日本）.1.2方法1.2.1剪切实验共制作64个试样，取长50mm,直径3mm的圆柱形蜡条,以氧化锆包埋料作内层包埋，用磷酸盐包埋料作外层包埋.铸圈温度由850℃降至300℃时，在铸钛机上铸出钛棒试样.所有钛棒试样表面用粒度为320~740的砂纸逐渐打磨，以去除表面污染层（约1

5、00μm）,再用粒度为180μmAl2O3喷砂（压力0.15MPa，时间1min），而后用750mL/L乙醇超声清洗20min，吹干.干燥后按以下处理条件分为8组，每组8个试件：试件1~4分别在空气自然氧化5min，15min，2h和24h；试件5~8分别在300℃，400℃，500℃和600℃各预氧化3min；预氧化方法分别为：起始温度为200℃，升温2min至300℃维持3min；起始温度为300℃，升温2min至400℃维持3min；起始温度为400℃，升温2min至500℃维持3min；起始温度为500℃，升温2min至600℃维持3min.各组经以上条件处理后，用可控制瓷盘厚度和直

6、径的特制夹具上瓷，瓷盘长2mm，直径4mm，黏结瓷和遮色瓷厚0.3mm.瓷盘上缘距棒末端5mm.然后按Tab1条件进行烧结.在瓷盘上下两端分别测3处钛棒直径，共6个数据取其平均值为钛棒实际直径；绕瓷盘一周分选3个点，测其厚度，取其平均值，为瓷盘实际直径.用万能材料试验机测剪切试验破坏载荷(N)，除以瓷附着面积(mm2),就得到该试样剪切强度值(MPa).表1TiBond烧结工艺参数（略）1.2.2试样界面的制备根据剪切强度测试结果，选取剪切强度值最大组2个试样用ISOMET1000精密锯床（美国）横断剖开试样，暴露出钛瓷结合面，使用不同粒度的砂纸打磨断面，由粗到细最后抛光，然后置于丙酮中超声

7、清洗15min，吹干待用.1.2.3钛瓷界面区主要元素的确定首先在电子探针面扫描中确定钛瓷界面区域，在钛瓷界面上随机选取长10μm，两侧（钛和瓷区域）各5μm范围进行全元素定量分析.1.2.4钛瓷界面区主要元素的定点定量分析在界面的垂线上，在界面的两侧（钛和瓷区域）各选取10个点（点间距1μm），计20个点的主要元素定量分析.统计学处理：结合强度数据以x±s表示，用SPSS8.0软件包，采用方差分析并进行两两