马蹄香及其易混品华细辛的薄层鉴别

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1、马蹄香及其易混品华细辛的薄层鉴别【关键词】马蹄香；,,华细辛；,,薄层色谱；,,马兜铃酸A　　摘要：目的用薄层色谱法鉴别马蹄香及其易混品华细辛。方法对样品分别依次用石油醚、乙醚、甲醇提取；将样品碱化后用氯仿提取；将样品用水蒸气蒸馏提取挥发油。然后将所得各部分制成供试液进行薄层对比实验。结果各部分薄层对比实验结果均显示两者的色谱存在明显差异；在甲醇提取部分，马蹄香色谱中检出马兜铃酸A。结论马蹄香含马兜铃酸A，是区别于华细辛的一个重要特征；其他薄层对比实验结果也为鉴别提供了依据。　　关键词：马蹄香；华细辛；薄层色谱；马兜铃酸A马兜铃科植物马蹄香SarumahenryiOliv.

2、以其干燥的根及根茎入药，习称马蹄香、高脚细辛、马头细辛［1］，与我区产的同科植物华细辛AsarumsiebodiiMiq药用部位相同，名称易相混淆。为防止发生用药品种错误，我们曾对马蹄香做生药鉴定并与华细辛鉴别［2］。为进一步提供鉴别依据，本文对二者进行了薄层色谱对比实验。　　1材料和试剂　　1.1材料马蹄香药材采自汉中镇巴县，部分样品来源于民间药摊；华细辛药材来源于民间药摊，部分样品购于当地药材市场并取其根及根茎。两种药材样品的原植物均由作者鉴定，分别为SarumahenryiOliv.和AsarumsiebodiiMiq。　　1.2试剂薄层层析用硅胶G(化学纯，青岛海洋

3、化工有限公司产，国家药典委员会监制)，以0.5%CMa调制，涂布器铺板（厚度0.5mm），室温晾干，105℃烘烤30min，置干燥器贮备。马兜铃酸A对照品（批号07469002，中国药品生物制品检定所供）。其他用实验试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1样品石油醚提取液TLC比较取马蹄香和华细辛根及根茎粉末各0.5g，加石油醚（30~60℃）超声处理3次，10ml/次，10min，滤过，合并各自石油醚液，滤渣挥尽石油醚备用。取上述2种石油醚液分别浓缩至1ml，得2种供试液。吸取2种供试液各10μl，分别点样于同一硅胶GCMC薄层板上，以已烷醋酸乙酯（17∶3）为展开剂，

4、展开，取出，晾干。喷以茴香醛试液，于100℃加热3min，立即在日光下观察。结果见图1。2种供试品色谱上各显10~11个斑点，其中多数斑点Rf值不同。　　2.2样品乙醚提取液TLC比较取2.4项下的滤渣，分别加乙醚超声处理3次，10ml/次，10min，滤过，合并各自乙醚液，滤渣挥尽乙醚备用。取上述2种乙醚液分别浓缩至1ml，得2种供试液。吸取2种供试液各10μl，分别点样于同一硅胶GCMC薄层板上，以已烷醋酸乙酯（1∶1）为展开剂，展开，取出，挥尽溶剂，在365nm紫外灯下检视。结果见图2。供试品马蹄香色谱所显荧光斑点明显多于华细辛。　　2.3样品甲醇提取液TLC比较取2

5、.2项下的滤渣，分别加甲醇回流2次，10ml/次，15min，滤过。合并各自甲醇液，分别浓缩至1ml，得2种供试液。另取马兜铃酸A对照品，加乙醇制成0.5mg/ml的对照品液。吸取2种供试液各10μl、对照品液5μl，分别点于同一硅胶GCMC薄层板上使成条状，以甲苯醋酸乙酯水甲酸（20∶10∶1∶1）的上层展开，取出，晾干。分别在日光下和365nm紫外灯下检视。结果见图3。供试品马蹄香色谱在与对照品马兜铃酸A色谱相应位置上，日光下显一个相同的灰黄色条斑，紫外光下该条斑呈暗灰黄色，同时在紫外光下尚显5个荧光色斑。供试品华细辛色谱日光下未检出任何斑点，紫外灯下只检出与马蹄香色谱

6、中其它5个荧光斑点相同的色斑。　　2.4样品碱化后氯仿提取液TLC比较取马蹄香和华细辛根及根茎粉末各1g，加氨水使润湿，加氯仿10ml，回流20min，滤过，滤渣再加氯仿10ml振摇数分钟，滤过。合并氯仿液，浓缩至1ml，得2种供试液。吸取2种供试液各10μl，分别点于同一硅胶GCMC薄层板上，以正丁醇冰乙酸水（8∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，在365nm紫外灯下检视。结果见图4。马蹄香色谱中显9个荧光斑点，华细辛色谱中只显一个荧光斑点。　　2.5样品中挥发油TLC比较取马蹄香和华细辛根及根茎粗粉，照挥发油测定去［3］测定，分别得2种密度均小于1的挥发油，得率分别为

7、华细辛4.0%（黄白色），马蹄香0.8%（淡绿黄色）。挥发油经无水硫酸钠脱水，以乙醚溶解（110），得2种供试液。吸取2种供试液各5μl，分别点于同一硅胶GCMC薄层板上，以苯乙酸乙脂（95∶5）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以茴香醛试液，在105℃加热3min，立即在日光下检视。结果见图5。两种挥发油供试品色谱不相同。　　3小结　　3.1马兜铃酸具有肾毒性［4］，存在于马兜铃科多种植物中，如关木通、马兜铃、青木香、汉中防己等。本文通过实验，在样品甲提取液马蹄香根及根茎色谱中亦检出马兜铃酸A，这不仅是区别于华细辛根