一种用松香制伪的沉香药材鉴别研究论文

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1、一种用松香制伪的沉香药材鉴别研究论文高晓霞，田佳佳，章卫民，吴关庆【摘要】目的识别一种伪品沉香及其制伪方法。方法通过性状特征、显微鉴别、薄层色谱鉴别、浸出物含量测定及挥发性成分的GCMS分析，比较正品沉香与伪品沉香的区别。结果伪品沉香的醇浸出物含量符合《中华人民共和国药典》(2005年版)一部“沉香”鉴别项下有关规定，但其他检验项目均与正品沉香存在较大差异。结论伪品沉香由松香制伪，醇浸出物含量已不能作为评价沉香质量的唯一指征，建议在《中华人民共和国药典》“沉香”鉴别项下增加薄层色谱鉴别。【关键词】沉香;伪品沉香;中药鉴别;GCMSAbstract:ObjectiveToesta

2、blishareliableandsafemethodtoidentifyfakeagaraterials.MethodsThedifferencesoffakeagarplesicroscopicidentification,thinlayerchromatographyidentification,andextractiveassayandvolatileponentquantificationbyGC/MS.ResultsAlcoholsolubleextractiveassayoffakeagarettherelevantrequirementsfortheidenti

3、ficationofagaracopoeia2005,soffakeagarthoseofgenuineagarmersedresinfreeendedthattheTLCidentificationshouldbeaddedtotheidentificationcharacteristicsforAquilariaagallochainChinesePharmacopoeia2005.KeyL，精密量取，置蒸发皿中，水浴蒸干，残渣加乙醇使溶解，转移至1mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，0℃保存备用，作为供试品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层

4、板上，以三氯甲烷丙酮(体积比95∶5)为展开剂，展距8.5cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。1.3挥发性成分的提取取沉香药材粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷20mL，密塞，摇匀，称定重量，冷浸过夜，超声处理(功率250S分析通过HPMSD化学工作站，采用峰面积归一化法计算各化合物相对百分含量，将所得各色谱峰的质谱数据经S分析结果见图2、表2。3讨论3.1陈代贤等7.8提出沉香药材的真伪鉴别，性状与理化鉴别合格是重要的环节，否则浸出物含量高也是不合格品。笔者收集的沉香样品其醇溶性浸出物含量均达到要求，但伪品沉香与正品沉香

5、性状特征、理化鉴别和薄层色谱鉴别结果均有较大差异。本实验建立的薄层色谱鉴别法简便、快捷、安全，可较直观地反映沉香真伪，故建议在下一版《中国药典》“沉香”鉴别项中增加TLC鉴别，以提高检验方法的专属性。在提取方法的选择上，分别对丙酮浸泡6、丙酮回流提取、乙醇回流提取1、微量升华所得物质1用三氯甲烷溶解进行了比较。结果表明浸出物测定项下的乙醇回流提取液，斑点展开清晰，分离效果好，且可以节省取样量和提取时间，因此选择乙醇回流提取法。同时对展开系统进行了考察，取浸出物项下的乙醇回流提取液，分别比较三氯甲烷乙醚(体积比9∶1)、三氯甲烷丙酮(体积比95∶5)、正已烷乙酸乙酯(体积比5∶

6、3)、苯丙酮(体积比9∶1)的展开效果。结果表明用三氯甲烷丙酮(体积比95∶5)进行展开，斑点清晰、分离效果好，且荧光斑点多、信息量丰富，故选其作为展开剂。值得一提的是，文中所用的正品沉香药材是收集于国产沉香主产区的广东沉香5，是道地药材。但是否适宜作为薄层色谱鉴别的对照药材，以及有关对照品等问题尚需进一步研究。3.2据文献9报道，白木香健康木材组织中以脂肪酸类成分为主，沉香中主要有芳香族、倍半萜、2(2苯乙基)色酮类化合物等成分。本实验表明市售沉香中无2(2苯乙基)色酮类和脂肪酸类成分，芳香族和倍半萜类化合物的组成也与正品沉香药材不同。与富含树脂的国产沉香相比，市售沉

7、香中无重要的芳香族化合物苄基丙酮和对甲氧基苄基丙酮，以及沉香螺旋醇和白木香醛等特征性的倍半萜类化合物。根据显微鉴别和GCMS分析结果，推断市售沉香应来源于尚未结香的、无树脂的白木香木材，为伪品沉香。与白木香相比，市售沉香的浸出物含量高，疑为用一些油脂类醇溶性物质处理过。由于此类伪制品目前在市场上极为常见，为分析其制伪方法，对其进行了GCMS分析。结果表明，市售沉香①和②在保留时间127min时出现的色谱峰为脱氢松香酸，其含量分别为44.3%和32.0%，是两者的主