大孔吸附树脂用于葛根美容添加剂提取液的脱色研究论文

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1、大孔吸附树脂用于葛根美容添加剂提取液的脱色研究论文黄显章，冯芸，尹玲，刘焱文【摘要】目的开发一种高效实用的葛根美容添加剂提取液的脱色纯化技术。方法以脱色率及葛根素含量为指标，从3种大孔吸附树脂中筛选出葛根美容添加剂提取液的最佳脱色树脂，并以脱色率及葛根素含量为指标考察该树脂对葛根美容添加剂提取液的最佳脱色条件。结果从3种大孔吸附树脂中筛选出SA-2型大孔树脂为葛根美容添加剂提取液的最佳脱色树脂，该脱色树脂对葛根美容添加剂提取液的的脱色率达60%以上，葛根素得率达90%左右。结论该脱色方法具有显著的脱色效果.

2、freell的溶液，备用。2.2葛根素含量测定方法2.2.1色谱条件3色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相为甲醇-水(26∶74)，流速为1.2ml/min，检测波长为250nm，柱温30℃。2.2.2标准曲线的绘制精密称取葛根素标准品，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。分别精密量取上述溶液，制成浓度分别为0.0554，0.1108，0.1662，0.2216，0.277，0.3324mg/ml的葛根素标准品溶液，用微量进样器分别取10μl进样。以葛根素进样量为

3、横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程Y=4877.5X-6.34，r=0.9999，线性范围55.4～332.4μg/ml。2.2.3样品测定精密吸取葛根美容添加剂提取液1ml，加30%乙醇定容至50ml，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，用微量进样器取10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，以外标法计算葛根素的含量。2.3脱色率的测定方法于190～800nm波长范围内对葛根美容添加剂提取液进行扫描，确定其最大吸收波长为407nm。以407nm为检测波长,检测供试品溶液的吸光度A值,并计算脱色率。脱色率按以下公式

4、计算：脱色率(%)=(A0–At)/A0×100%A0、At分别代表吸附前的溶液的吸光度和吸附后溶液的吸光度。2.4大孔树脂的筛选采用静态吸附法,通过测定大孔树脂对色素的脱色率及葛根素的含量来筛选合适的树脂。量取按常规方准确称量3g树脂于具塞瓶中，加人20ml葛根美容添加剂提取液，置于振荡器中振荡640min至达到吸附平衡，取其上层清液1ml，根据“2.2.3”测得各管葛根素含量，计算得率，根据“2.3”项下的方法测定溶液吸光度并计算脱色率。每一实验重复3次，平均误差5%。结果见表1所示。表1各种树脂对色素

5、的脱色率及葛根素得率由表1可见,3种树脂的葛根素得率均较高，其中以SA-2型树脂最好。3种树脂中SA-2型树脂的脱色率亦最高。因此，确定SA-2型树脂为葛根美容添加剂提取液的最佳脱色树脂。2.5SA-2型树脂脱色优化工艺的考察2.5.1树脂用量的考察取葛根美容添加剂提取液20ml(相当于生药2g)，以1ml/min(6BV/h)的流速分别通过装有6，8，10，12gSA-2树脂的树脂柱，收集过柱液，检测脱色率和葛根素得率。每份平行试验3次。结果见表2。表2树脂用量的考察结果以上结果表明，树脂用量对葛根素得率

6、影响不大，对脱色率有较大影响。树脂用量越大，脱色效果越好，但树脂量在8g以上时增加不明显。因此，确定每20ml药液用8g树脂脱色为宜，即1g生药用4g树脂脱色。2.5.2过柱流速的考察取葛根美容添加剂提取液20ml(相当于生药2g)，分别通过3根装有8gSA-2型脱色树脂的柱子，流速分别为0.5ml/min(3BV/h)，1.0ml/min(6BV/h)，2.0ml/min(12BV/h)，收集过柱液，检测脱色率和葛根素得率。每份平行试验3次。结果见表3。表3过柱流速的考察结果结果表明，过柱流速越慢，树脂对

7、药液的脱离色率越高，药液颜色越浅，但葛根素得率亦越低。综合考虑，选定过柱流速1ml/min(6BV/h)为最佳过柱流速。2.6验证试验按处方比例称取葛根100g，卷柏50g，丹参50g，当归30g，王不留行30g，粉碎成粗粉，以8倍量60%乙醇回流提取2次，2h/次。过滤,合并滤液，回收乙醇，减压浓缩至含生药量为0.1g/ml的溶液。称取4倍药材量已经预处理的SA-2脱色树脂，湿法装柱,将提取液以6BV/h的流速过柱,收集过柱液。检测脱色率和葛根素得率。每份平行试验3次。结果见表4。表4验证实验中葛根素的含

8、量结果%实验结果表明，3次验证试验所得样品颜色较浅，均为浅黄色，脱色率的RSD值为1.1%;葛根素得率均较高，RSD值为1.5%。因此，可以确定该工艺稳定可行,适宜于工业化生产。3讨论由于市场对美容保健类中药的特殊需求，脱色纯化已是中药尤其是美容保健类中药研制中的一个热点、难点问题。目前用于中药脱色的方法及工艺较多4，如水醇法、酸碱沉淀法、物理吸附法、化学吸附法、絮凝剂法、膜分离法等方法，其中利用大孔吸附树脂脱色