益气养阴降糖丸中黄芪甲苷的含量测定

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1、益气养阴降糖丸中黄芪甲苷的含量测定作者：颜素琴，李祥勇，宋晓琳【关键词】益气养阴降糖丸；,,薄层扫描；,,黄芪甲苷　　摘要：目的建立益气养阴降糖丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用双波长反射锯齿法扫描λs=530nm，λR=700nm。结果益气养阴降糖丸中黄芪甲苷平均含量为0.09%，平均回收率为97.4%，RSD=2.1%，线性方程Y=628.499+143.288X(r=0.9998，n=5)。结论该方法可作为益气养阴降糖丸的质量控制方法。　　关键词：益气养阴降糖丸；薄层扫描；黄芪甲苷　　益气养阴降糖丸为新近研制的治疗糖尿病的中成药复方制剂，由黄芪等十

2、多味中药组成，临床使用效果良好，其中黄芪为君药，而黄芪甲苷为黄芪的主要有效成分，故以黄芪甲苷为指标，测定其样品含量，建立该制剂的含量测定方法。　　1材料与仪器　　1.1仪器日本岛津CS9000型双波长飞点薄层扫描仪，薄层层析点样台（西安秦西机械厂），微量进样器（宁波镇海玻仪厂）。　　1.2试药层析用硅胶G（山东即墨化学试剂厂），其余试剂均为分析纯：黄芪甲苷，购自中国药品生物制品检定所（781-9002）；益气养阴降糖丸（本院自制）。　　2方法与结果　　2.1溶液的制备　　2.1.1对照药品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的黄芪甲苷对照品，用甲醇制成每毫

3、升约1.0mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.1.2供试品溶液的制备精密称取供试品10g，研成细粉，加70%甲醇溶液超声提取20min，滤过，滤渣加70%甲醇20ml分数次洗涤，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用水10ml分数次转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取3次，20ml/次。合并正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加5ml水，微热溶解，转移至D101大孔树脂柱内，用水50ml洗脱，弃去水液，用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗液，再以70%乙醇50ml洗脱，蒸干，残渣以甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。　　2.2条件及其选择　　2.2.1薄层板的制备称取硅胶G10

4、g，用0.2%羧甲基纤微素钠为粘合剂，制成厚为0.3mm的薄层板，110℃活化30min，置干燥器中备用。　　2.2.2层析条件展开剂，经3种不同的展开剂显色比较，以氯仿-甲醇-水（65∶35∶10）下层溶液作展开剂展开，斑点圆整，边缘清晰，Rf值适中。显色剂为10%硫酸乙醇液。　　2.2.3仪器条件的选择吸取对照品溶液及供试品溶液各2μl点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲醇-水（65∶35∶10）下层溶液为展开剂，上行展开12cm，晾干，喷10%硫酸乙醇液，105℃烘烤7min显色，上盖同样大小的玻璃板，四周用胶布密封，放置30min后，于200~700nm

5、波长范围内反射法据齿扫描，得最大吸收波长为530nm，700nm处无吸收，故选择测定波长λS=530nm，参比波长λR=700nm，线性参数SX=3，狭缝宽度为1.25mm×1.25mm。　　2.3稳定性实验取上板展开，显色，每隔20min扫描测定同一斑点积分面积值，结果在3h内该值基本不变，RSD=2.61%，说明薄层显色后在3h内测定结果稳定。　　2.4精密度实验在同一薄层板上，点6个2μl的对照品溶液斑点，展开，显色后扫描测定积分面积值，结果RSD=2.15%　　2.5标准曲线制备精密吸取对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0μl，点于同一

6、硅胶G板上，按上述条件层析，显色后扫描，以点样浓度为横坐标，吸收峰面积积分值为纵坐标，作图，得一条不经原点的直线，回归方程Y=628.499+143.288X，r=0.9998，n=5。　　2.6样品的含量测定精密吸取供试品溶液3μl，对照品溶液2μl和4μl点于同一薄层板上，按上述条件层析，显色后扫描，以外标两点法测定，计算出样品中黄芪甲苷的含量。结果见表1。　　表1样品的含量测定结果（略）　　2.7加样回收率实验分别精密称取已知含量的样品5份精密加入黄芪甲苷对照品约0.5mg，按供试品溶液的制备方法，制备回收率实验，依法测定各实验中黄芪甲苷的含量，并计

7、算回收率。5次的平均回收率结果见表2。　　表2加样回收率实验结果（略）　　3讨论　　目前，黄芪及其制剂中黄芪甲苷的含量测定方法有薄层扫描法和HPLC测定法。有实验研究表明，复方制剂中HPLC法测定黄氏甲苷，噪声对其测定结果影响较大，灵敏度也较低［1］，参照有关