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时间:2018-11-18
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1、益气养阴降糖丸中黄芪甲苷的含量测定作者:颜素琴,李祥勇,宋晓琳【关键词】益气养阴降糖丸;,,薄层扫描;,,黄芪甲苷 摘要:目的建立益气养阴降糖丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用双波长反射锯齿法扫描λs=530nm,λR=700nm。结果益气养阴降糖丸中黄芪甲苷平均含量为0.09%,平均回收率为97.4%,RSD=2.1%,线性方程Y=628.499+143.288X(r=0.9998,n=5)。结论该方法可作为益气养阴降糖丸的质量控制方法。 关键词:益气养阴降糖丸;薄层扫描;黄芪甲苷 益气养阴降糖丸为新近研制的治疗糖尿病的中成药复方制剂,由黄芪等十
2、多味中药组成,临床使用效果良好,其中黄芪为君药,而黄芪甲苷为黄芪的主要有效成分,故以黄芪甲苷为指标,测定其样品含量,建立该制剂的含量测定方法。 1材料与仪器 1.1仪器日本岛津CS9000型双波长飞点薄层扫描仪,薄层层析点样台(西安秦西机械厂),微量进样器(宁波镇海玻仪厂)。 1.2试药层析用硅胶G(山东即墨化学试剂厂),其余试剂均为分析纯:黄芪甲苷,购自中国药品生物制品检定所(781-9002);益气养阴降糖丸(本院自制)。 2方法与结果 2.1溶液的制备 2.1.1对照药品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的黄芪甲苷对照品,用甲醇制成每毫
3、升约1.0mg的溶液,作为对照品溶液。 2.1.2供试品溶液的制备精密称取供试品10g,研成细粉,加70%甲醇溶液超声提取20min,滤过,滤渣加70%甲醇20ml分数次洗涤,滤液合并,置水浴上蒸干,残渣用水10ml分数次转移至分液漏斗中,用水饱和正丁醇提取3次,20ml/次。合并正丁醇提取液置水浴上蒸干,残渣加5ml水,微热溶解,转移至D101大孔树脂柱内,用水50ml洗脱,弃去水液,用40%乙醇30ml洗脱,弃去洗液,再以70%乙醇50ml洗脱,蒸干,残渣以甲醇2ml溶解,作为供试品溶液。 2.2条件及其选择 2.2.1薄层板的制备称取硅胶G10
4、g,用0.2%羧甲基纤微素钠为粘合剂,制成厚为0.3mm的薄层板,110℃活化30min,置干燥器中备用。 2.2.2层析条件展开剂,经3种不同的展开剂显色比较,以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)下层溶液作展开剂展开,斑点圆整,边缘清晰,Rf值适中。显色剂为10%硫酸乙醇液。 2.2.3仪器条件的选择吸取对照品溶液及供试品溶液各2μl点于同一硅胶G板上,以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)下层溶液为展开剂,上行展开12cm,晾干,喷10%硫酸乙醇液,105℃烘烤7min显色,上盖同样大小的玻璃板,四周用胶布密封,放置30min后,于200~700nm
5、波长范围内反射法据齿扫描,得最大吸收波长为530nm,700nm处无吸收,故选择测定波长λS=530nm,参比波长λR=700nm,线性参数SX=3,狭缝宽度为1.25mm×1.25mm。 2.3稳定性实验取上板展开,显色,每隔20min扫描测定同一斑点积分面积值,结果在3h内该值基本不变,RSD=2.61%,说明薄层显色后在3h内测定结果稳定。 2.4精密度实验在同一薄层板上,点6个2μl的对照品溶液斑点,展开,显色后扫描测定积分面积值,结果RSD=2.15% 2.5标准曲线制备精密吸取对照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μl,点于同一
6、硅胶G板上,按上述条件层析,显色后扫描,以点样浓度为横坐标,吸收峰面积积分值为纵坐标,作图,得一条不经原点的直线,回归方程Y=628.499+143.288X,r=0.9998,n=5。 2.6样品的含量测定精密吸取供试品溶液3μl,对照品溶液2μl和4μl点于同一薄层板上,按上述条件层析,显色后扫描,以外标两点法测定,计算出样品中黄芪甲苷的含量。结果见表1。 表1样品的含量测定结果(略) 2.7加样回收率实验分别精密称取已知含量的样品5份精密加入黄芪甲苷对照品约0.5mg,按供试品溶液的制备方法,制备回收率实验,依法测定各实验中黄芪甲苷的含量,并计
7、算回收率。5次的平均回收率结果见表2。 表2加样回收率实验结果(略) 3讨论 目前,黄芪及其制剂中黄芪甲苷的含量测定方法有薄层扫描法和HPLC测定法。有实验研究表明,复方制剂中HPLC法测定黄氏甲苷,噪声对其测定结果影响较大,灵敏度也较低[1],参照有关
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