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1、参白浓缩丸质量标准的建立论文.freelaImperateainShenbaiconcentratedpillsethodofTLC.TheconcentrationofsalvianolicacidBinedethodofHPLC.ResultsForTLC,thechromatogramspotsofRadixAstragali,RadixPaeoniaeRubraandRhizomaImperateaethodssetupbythisstudyareeasy,accurateandstable,andcanb
2、eusedasthequalitycontrolstandardofShenbaiconcentratedpills.KeyL超声提取,滤过,滤液回收甲醇并浓缩至干。残渣加水10mL,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30mL,合并正丁醇提取液,用氨试液提取2次,每次5mL,弃去氨水层,再加20mL正丁醇饱和水洗1次,取正丁醇层,回收溶剂,残渣加2mL甲醇溶解,得供试品溶液。另取黄芪对照药材用同法制成对照药材溶液。再用同法制成缺黄芪的阴性对照液。分别吸取上述3种溶液及黄芪甲苷对照品溶液各5μL,分别点于
3、同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)的下层液作展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中,在与黄芪甲苷对照品及对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点,紫外灯(365nm)下显相同的橙黄色斑点。黄芪阴性对照液无上述斑点。2.2赤芍取参白浓缩丸2g,研细,加甲醇40mL超声提取,滤过,滤液回收甲醇并浓缩至干,加2mL甲醇溶解,得供试品溶液。另取赤芍对照药材用同法制成对照药材溶液。再用同法制成缺赤芍的阴性对照液。分别吸取上述3种溶液及芍药苷对照品溶
4、液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)作展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中,在与芍药苷对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点,赤芍阴性对照液无上述斑点。2.3白茅根取参白浓缩丸2g,研细,加乙醚20mL超声提取20min,滤过,滤液蒸干,残渣冷至室温,加乙醚1mL使溶解,得供试品溶液。另取白茅根对照药材用同法制成对照药材溶液。再用同法制成缺白茅根的阴性对照液。照薄层色谱法试验,分别吸取上述
5、3种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(10∶1)作展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,105℃加热10min。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。3丹酚酸B含量测定3.1对照品溶液的制备精密称定丹酚酸B对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.5mg的对照品溶液。3.2供试品溶液的制备精密称取本品2g,研细,加75%甲醇50mL超声提取(500L量瓶中,定容,摇匀,得供试品溶液。3.3阴性对照液的制备取除丹参外的其他处方量药材,按制备工艺方法制备丹参阴性对
6、照样品,按“3.2”项下方法制成丹参阴性对照溶液。3.4色谱条件色谱柱为HypersilODS(4.6mm×250mm,5μm),流速1.0mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长286nm,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)。色谱图见图1。3.5线性关系考察精密吸取丹酚酸B对照品溶液5、10、15、20、25、30μL分别注入高效液相色谱仪,以峰面积为纵坐标,丹酚酸B含量为横坐标绘制标准曲线,得线性回归方程：Y＝638221X－143105,相关系数r＝0.9996,线性范围为2.5～
7、15.0μg。3.6精密度试验精密吸取对照品溶液20μL,重复进样5次,测定丹酚酸B峰面积积分值,RSD＝1.74%。3.7稳定性试验分别精密吸取供试品溶液20μL,于0、6、12、18、24h进样,测定丹酚酸B峰面积积分值,RSD＝1.70%。3.8重复性试验取同一批样品5份,平行制备5份样品溶液,按样品含量测定方法测定,结果RSD＝1.19%。3.9加样回收率试验精密称取已知含量的供试品,加入一定量的丹酚酸B标准品,按样品含量测定方法测定,结果平均回收率为99.74%,RSD＝2.08%。见表1。表1丹酚酸B加
8、样回收率试验结果（略）3.10样品测定取参白浓缩丸5批,按供试品溶液制备方法制备样品溶液,分别进样20μL,测定丹酚酸B的含量,结果见表2。表2参白浓缩丸中丹酚酸B含量测定结果(略)4讨论丹酚酸B为本制剂中的主要有效成分,可抑制病毒性心肌炎病毒抗原的表达和病毒的产生4,对心肌缺血和心律失常具有保护作用5。本试验表明,采用HPLC对丹酚酸B的含量测定方法简便、
