《添加剂检测》word版

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1、饲料级硫酸锰的测定1、原理将硫酸锰用水溶解，以盐酸羟胺为还原剂，用氨-氯化铵缓冲溶液控制PH=10，加铬黑T指示剂，以EDTA滴定液滴定至浅蓝色络合物。2、试剂盐酸羟胺（分析纯）；氟化铵（分析纯）；氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）；铬黑T指示剂（5g/L）；EDTA标液约为0.05mol/L。3、操作步骤准称0.3克（精确至0.0002g）于250ml锥形瓶中，加150ml水，加0.5g盐酸羟胺溶解后，再加3g氟化铵，然后加热63-65℃立即加10-20ml氨-氯化铵缓冲溶液摇匀加几滴铬黑T指示剂

2、，用EDTA标液滴定至紫红变为纯蓝色为滴定终点。4、结果的表示和计算Mn(%)=式中：C－标准滴定溶液的浓度，mol/L;V－消耗的标准滴定液的体积ml;V0－消耗的空白样液的体积ml;0.05494－与1.00mlC（EDTA）=0.1000mol/L的EDTA相当的克表示的锰的克数。饲料级碱式氯化铜的测定1、原理加入碘化钾，将溶液中的二价铜离子还原为一价铜离子，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，释出的碘以测定铜。2、试剂和溶液硫代硫酸钠：C约为0.1mol/L的标准溶液；盐酸：1:1盐酸溶液；可溶性

3、淀粉：0.5%淀粉溶液；碘化钾（分析纯）；冰醋酸（分析纯）。3、测定步骤称取0.2g试样，称准至0.0001g，置于250ml碘量瓶中，加50ml水，加10ml盐酸（1:1）溶解，加热煮沸5min,冷却后，加4ml冰醋酸，加2.5g碘化钾，立即用水密封，摇匀放置20min，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加3ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点，同时做空白试验。4、结果的表示和计算Cu（%）=式中：C－标准滴定溶液的浓度mol/L；V－消耗的标准滴定液的体积ml；m－样品的质量；0.

4、06355－每毫摩尔铜的克数（g）。饲料级硫酸亚铁1、原理在酸性条件下，二价铁离子与高锰酸钾发生氧化还原反应，以过剩高猛酸价为指示终点次出现粉红色，以测定硫酸亚铁含量2、试剂浓硫酸（分析纯）；浓磷酸（分析纯）；高锰酸钾标液约为0.1mol/L。3、操作步骤准称0.5g样品于250ml锥形瓶中，加入50ml不含二氧化碳的蒸馏水，加5ml浓硫酸与2ml浓磷酸，用高锰酸钾标液滴定至溶液呈现粉红色，在30s内不消失为滴定终点。4、结果的表示和计算Fe（%）=式中：C－标准滴定液的浓度mol/L；V－消耗的

5、标准滴定液的体积ml；V0－消耗的空白标准滴定液的浓度；m－样品的质量；0.0585-与1.00mlC（1/5KmnO4）=1.000mol/L相当的克表示的铁的质量。饲料级碘化钾1、原理碘化钾与硝酸银反应，生成淡黄色沉淀，反应表示如下：KI+AgNO3→KNO3+Ag↓2、试剂和溶液冰乙酸：1+16溶液；曙红钠：0.4%（m/v）乙醇溶液；硝酸银约为0.1mol/L。3、测定方法称取2.5g预先在105℃烘至恒重的试样，称准至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，用50ml水溶解，加5ml冰乙

6、酸及3滴曙红钠，用硝酸银标准溶液避光滴定至溶液呈肉红色，即为终点。4、结果的表示和计算碘化钾(KI)d的百分含量按式（1）计算：×100（1）碘化钾以（I）计的百分含量按式（2）计算：×100（2）式中：C－硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V－滴定所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；m－试样质量，g；0.1660－每毫摩尔碘化钾的质量；0.0127－每毫摩尔碘的克数饲料级亚硒酸钠1、原理在强酸性介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化还原反应产生游离碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定产生的游离碘，以淀粉

7、为指示剂，根据颜色变化判断反应终点。2、试剂和溶液碘化钾（分析纯）三氯甲烷（分析纯）盐酸溶液：1+1硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约为0.12mol/L淀粉指示液：10g/L3、操作步骤称取约1.0g预先在105~110℃下烘干至质量恒重的试样（精确至0.0002g），置于250ml碘量瓶中，加100ml水使其溶解，加入2g碘化钾，10ml三氯甲烷和5ml盐酸溶液，摇匀，在暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时（溶液由棕红色变为淡黄色）加2ml淀粉指示剂，强力振摇1

8、min,继续滴定至水层蓝色消失。4、分析结果的表述以质量百分数表示的亚硒酸钠（以Se计）含量按下式计算：X=式中：C－硫代硫酸钠标准滴定液的实际浓度，mol/L;V1－滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积，ml;V0－滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积，ml;m－试样质量；0.01974－与1.00ml硫酸钠标准滴定液[c(Na2S2O2)=1.000mol/L]相当的以克表示的硒的质量。饲料添加剂碘酸钙1、原理酸性溶液中，碘酸根离子还原成游离碘，然后用硫代硫酸钠