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1、岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心岛津原子吸收光谱仪基础知识岛津企业管理（中国）有限公司分析中心1原子吸收光谱法的基础原子吸收光谱分析概况1802年伍郎斯顿（W.H.Wollasten）研究太阳光谱，发现连续光谱中有暗线1860年克希霍夫（G.Kirchhoff）和本生（R.B.Bunsen）研究碱金属和碱土金属1955年澳大利亚物理学家瓦尔什（A.Walsn）发表著名论文《原子吸收光谱在化学分析中的应用》1961年里沃夫（B.V.Lvoi）发表非火焰原子吸收法，灵敏度达10-10～10-14克1965
2、年威立斯（J.B.Willis）引入氧化亚氮-乙炔火焰，解决易生成难熔氧化物元素的原子化问题3原子光谱分析的发展19501960197019801990火花发射原子吸收原子荧光ICPS年4测定的浓度范围ICP-MS火花发射火焰AAS无火焰AAS1ppt1ppb1ppm0.1%100%ICP5原子吸收的原理E2E1e-吸收e-基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法hnhn6E2E1e-hnE2=激发态E1=基态h=Planck常数n=光谱频率原子吸收的原理E=E2-E1=hνl
3、=hc/(E2-E1)l=c/ν7钠线246eV2.2eV3.6eV589nm330.3nm基态8IoI原子蒸汽l光程长Lambert-Beer定律I=I0e-klcT=(I/I0)x100%A=log(I0/I)=klcT：透射率,A：吸光度,k：摩尔吸收系数Lambert-Beer定律9AAS装置的构成辐射源(空心阴极灯)原子化器(火焰/无火焰)光学系统(单/双光束)单色器(分光器)检测器(光电倍增管)数据处理系统10光源原子化器光学系统单色器检测器数据处理系统AAS装置的构成11(1)辐射源(空心阴
4、极灯)光源12空心阴极灯原理图13空心阴极灯发光原理MMMM阴极阳极氩氩-e-氩+氩+MM*M*M光14(2)原子化器原子化器15原子化过程将分析物质转换为发射或吸收光能量的自由原子的过程溶液雾化气溶胶自由原子蒸汽炉加热火焰16原子化器的2种类型(1)火焰(2)无火焰-石墨炉AAS(GFA)-冷汞发生器MVU-1A-氢化物发生器HVG-117火焰原子化火焰通过助燃气（如Air、N2O等）和燃气(如H2、C2H2等)的燃烧而产生18火焰温度19火焰的选择空气-乙炔多数元素N2O-乙炔难熔元素：Al,V,Ti
5、等氩-氢吸收波长位于＜230nmUV区的元素As,Se,Zn,Pb,Cd,Sn20火焰AAS中形成自由原子的过程颗粒的去溶剂固体的汽化分子的解离分析物原子的电离21火焰原子化的过程溶液雾化喷雾去溶剂干燥的气溶胶蒸发自由原子分子离子22火焰原子化器23AA火焰原子化器的构造24燃烧头角度与吸光度适当调整燃烧头角度，以减小光程长，可以显著降低吸光度，是测定高浓度元素时常用的技巧25原子化器的2种类型火焰无火焰石墨炉AAS(GFA)冷汞发生器MVU-1A氢化物发生器HVG-126石墨炉原子化27石墨炉原子化的过
6、程输送样品溶液液滴去溶剂固体颗粒蒸发蒸汽分子离子自由原子在石墨管中注入数μL-数十μL的样品溶液，并通以大电流。通过产生的热加热石墨管，使样品中目的元素原子化。最高温度可达近3000℃。28GFA中涉及原子化的过程干燥或去溶剂阶段灰化阶段原子化阶段清洁阶段(可选择)29GFA的加热阶段时间(秒)干燥阶段灰化阶段原子化阶段温度(oC)外气流(氩)内气流(氩)020355054清洁阶段(选择)30温度控制方式岛津全程温度控制干燥阶段：人工智能电子电流控制自动温度校准灰化/原子化：光学探头温度控制控温精度高，有
7、利于提高重现性和准确度其他厂家只有原子化阶段才采取光控方式31石墨炉温控技术传统GFA电流控温的问题时间干燥灰化原子化100℃300～900℃1000～3000℃(样品易爆沸)(目标元素挥发)干燥、灰化温度控温不准传统GFAGFA-EX7GFA-EX7i自动温度校准电流控制光学控温光学控温传统电流控温32高灵敏度GFA33新设计的优点高灵敏度长寿命的石墨管适合连续多样品分析减少操作成本34石墨管的类型高密度石墨管适用于原子化温度低的元素，如：Cd,Pb,Na,Zn,Mg等被测元素浓度高时可降低灵敏度，如：
8、Al,Fe,Cu等热解石墨管适用于易与碳结合的元素，如：Ni,Ca,Ti,Si,V,Mo等平台石墨管适用于基体复杂的样品，如：生物样品，排放水，海水等355ppb_Cr高密石墨管热解石墨管ABS0.06ABS0.3736(3)光学系统光学系统37光学系统(单/双光束)38光学系统(单/双光束)单光束：光源辐射出目的元素的特征光谱,光束经样品池准直于单色器双光束:来自灯光源的光被分为样品光束和参比光束，样品光束准直于样品池，参比
