原子吸收光谱仪.docx

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1、原子吸收光谱仪（AAS）测定自来水中镉的含量1实验仪器与试剂本实验采用的是PEAA800，仪器主要包括光源，原子化器，分光系统，检测器以及信号处理系统，如图1所示。样品为添加了镉的自来水。MonochromatorDetectorSampleCell图1原子吸收光谱仪结构光源：作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性，一般采用空心阴极灯、无极放电灯.（这台仪器是空心阴极灯）原子化器：主要有石墨炉原子化器和火焰原子化器，火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成；石墨炉原子化器主要有普通石墨管（适

2、用于低温(≤2000℃)原子化元素如银、镉、铅）；热解石墨管（适用于低、中、高温(>2500℃)原子化元素）以及平台石墨管（适用于中、低温(≤2400℃)原子化元素）。分光系统：由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成，色散元件为棱镜或衍射光栅检测系统：由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器组成。2实验方法与原理2.1仪器基本原理原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱。基

3、态原子吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到激发态，通过检测辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。2.2仪器应用范围石墨炉法可测定Ag，Al，As，Au，Ca，Cd，Co，Cr，Cs，Fe，Hg，In，K，La，Li，Mg，Mn，Pb等共56个元素，具有灵敏度高，检出限低，样品用量少，自动化程度高等特点。火焰法分为空气—乙炔火焰和一氧化二氮—乙炔火焰，前者可测定Ag，As，Au，Mg，Mn，Na，Ni，Pb，Zn等共32个元素，具有安全，稳定，灵敏度高。后者可测定Al，B，Ba，Be，Dy，Er，E

4、u，Ga，Gd，La，Lu，Mo，N等共36个元素，具有温度高，化学干扰少，灵敏度较低等特点。因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。3实验步骤称取样品0.500g于消解罐，加入6mL硝酸，2mL过氧化氢，置于微波消解仪中，加热程序为：10min温度升至130℃，保温5min；5min温度升至150℃，保温20min；降温20min，温度降至70℃左右，消解完毕。从微波消解仪中取出消解罐，用去离子水转移至50mL烧杯中，

5、盖上表面皿，电热板110℃加热赶酸，待液体剩余1~2mL，赶酸完毕，转入50mL容量瓶中，用去离子水冲洗烧杯，并稀释至刻度，摇匀备用，同时作试剂空白。仪器参数为：Cd2+仪器测试条件：波长：228.8nm；灯电流：6mA：背景校正为塞曼效应。升温程序如表1：表1石墨炉原子吸收测Cd2+升温程序表：步骤温度/℃升温时间/s保持时间/s载气流量干燥1110130250干燥21301530250灰化5001020250原子化1500050除杂2450132504实验结果4.1镉的标准曲线4.2样品中镉含量因此，样品中镉浓度为C(C

6、r)=1.67μg/L5实验结果分析实验测得自来水中的镉含量为1.67μg/L，根据国标GB5749-85《城市自来水的国家标准》，镉的限定含量为10μg/L，铬的毒性与其存在的价态有关，六价铬比三价铬毒性高100倍,并易被人体吸收且在体内蓄积，三价铬和六价铬可以相互转化。天然水不含铬;海水中铬的平均浓度为0.05μg/L;饮用水中更低。镉在地面水中的含量可达到每升数毫克，主要来自于排放的工业废水和含镉填埋物的渗漏液。值得注意的是经过输水管后，由于采用含镉的镀件、焊料而使自来水中镉含量增加。镉中毒后会损害肾脏。摄入高剂量的镉

7、还会引起骨痛病。骨痛病是镉引起的典型病例。5.1样品前处理有哪些方法？各有什么优缺点？听师兄介绍，样品前处理的方法主要有4种，干法灰化法、湿法消化法、压力罐消解法、微波消解法。干法灰化法：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。优缺点：对易挥发元素损失较大；反应时间长；坩埚对样品由吸留作用，坩埚上的矿物质也可能会粘附在样品上，影响准确性；试剂用量少，产品空白值较低。湿法消解法：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、

8、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。优缺点：反应剧烈，有机物转化较彻底。反应温度较低，但所需酸的试剂量大，空白值大，且会产生有害气体。最终进石墨炉要赶酸。压力罐消解法：利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的，是测定微量元素及痕量元素时消解