hplc法测定西咪替丁注射液有关物质的研究

hplc法测定西咪替丁注射液有关物质的研究

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1、HPLC法测定西咪替丁注射液有关物质的研宄德惠市疾病预防控制中心130300【摘要】目的:分析与探讨HPLC法对丙咪替丁注射液有关物质的测定。方法:通过HPLC法测定,色谱条件为:色谱柱:SHIMADZUshim-packC18,甲醇一0.05mol/L己烷磺酸钠溶液为流动相,(3.5±0.1)为磷酸调节PH值,检测波长为319nm,lml•min-l的流速。结果:5~1000μg/ml浓度范围内,丙咪替丁呈良好线性关系,99.86的加样平均回收率,RSD为0.38%。结论:研究表明,HPLC法可靠、准确,相比于标准法,HPLC能够

2、取得令人满意的结果,值得在丙咪替丁注射液有关物质测定中应用与推广。【关键词】丙咪替丁;HPLC;含量;有关物质【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2096-0867(2015)-11-042-02应用于临床中的丙咪替丁注射液木身属于一种H2受体颉颃剂,一般用其治疗消化道溃疡。目前以国家药监局部颁标准为测定两咪替丁的国家级标准。这种标准是通过紫外分光光度法对丙咪替丁含量进行测定,通过薄层色谱法对丙咪替丁注射液有关物质进行检测[1]。兵有较差的专属性。木文通过高效液相色谱(HPLC)法控制丙咪替丁注射液含量及有关物质,测定结果显示,该方法具有较高专

3、属性,而且存在快速、简便、准确以及优良重现性等优势,比较适合当作控制丙咪替丁注射液质量的有效方法。1.仪器与试药所选用仪器为美国Water公司生产的Waters2998紫外检测器、Waterse2695高效液相色谱仪以及Empower色谱数据处理系统,MettlerAG-135电子天平,分析纯为已烷磺酸钠、磷酸,色谱纯为甲醇,水为超纯水。3批两咪替丁注射液(分别为上海现代哈森药业公司、徐州莱恩药业有限公司及山东方明药业公司生产)。2.测定方法与结果2.1.色谱条件5μm,(4.6×150)mm的WatersSunfireCI8柱为色谱柱,比例为

4、24:76的甲醇-水为流动相,即每100ml西咪替丁注射液中含0.94g乙烷磺酸钠,与0.3ml磷酸,1.0ml/min的流速,220mm的检测波长,30°C的柱温,10μl的进样量。1.1.选择波长检测取西咪替丁内容物,通过研细再精密城区适量,将其放在200ml的容量瓶中,同时加入流动相使艿充分溶解,稀释到规定刻度后,摇匀并过滤,在200ml容量瓶中加入2ml续滤液,再加流动相对其进行稀释,摇匀,在坡长为200〜400的范围内加强扫描。扫描结果显示坡长最大值为220nm。对不同生产商不冋批次西咪替丁注射液进行测定,结果显示波长均在(220±

5、l)nm的范围内。所以检测波长应该确定为220nm[2]。1.2.制备溶液1.2.1.供试品溶液选取西咪替丁注射液内容物,研细后,适量称取,将其放在100ml的容器中,并加流动相充分溶解内容物后,继续加流动相,使其稀释到规定刻度,充分摇匀,并过滤,最后精取10ml的续滤液,将其置于容量瓶(100ml)中,再加流动相使其稀释至刻度,充分摇匀,以作供试品溶液。2.3.2.对照品溶液称取100mg西咪替丁为对照品,置于容量瓶(100ml)中,加流动相使其溶解,充分稀释西咪替丁溶液至刻度,摇匀,以作对照品溶液。阴性对照溶液选取普通供试品溶液(不含西咪替丁成分),遵照以上

6、供品溶液制备法,将其制作为阴性对照溶液,以作对比。2.3.方法学考察线性关系考察根据规定的色谱条件,选取25ml的西咪替丁对照品置于100ml容量瓶中,通过流动相溶解,直至其稀释到刻度,以此将艽制作成为西咪替丁对照品浓溶液,并在5ml、10ml、100ml、200ml容量瓶中分别加入lml的对照品浓溶液,加流动相充分稀释到规定刻度,注入精取的10μl的溶液至液相色谱仪中,对色谱图进行详细记录。以A(峰面积)为纵坐标、C(浓度)为横坐标,得到回归方程:r=1.0000,A=49555C-7428o结果表明,在5〜1000μg/ml的浓度范围内,西咪替丁

7、注射液浓度和峰面积具冇良好线性关系。干扰试验选取供试品溶液、对照品溶液及阴性对照溶液,根据色谱条件实施10μl测定,测定结果显示阴性没冇干扰。稳定性试验根据色谱条件,选取适量对照品溶液,每次10μl,分别于Oh、3h、6h、9h、12h、24h注入液相色谱仪中,对其色谱图进行记录,检测出RSD的值是0.17%。检测结果显示,24h内,西咪替丁溶液呈现稳定状态。精密度重现性试验对5份同一样品紧密称取,根据色谱条件明确测定,根据供试品溶液制备法严格操作,检测出溶液含量RSD平均为0.47%。检测结果表明,HPLC法具右较好的重现性。加样冋收率试验对己知含

8、量西咪替丁样品细粉进行适

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