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1、膜分离技术在板蓝根颗粒生产中的应用论文.freelembraneseparationtechnology.MethodsThemembraneseparationprocessforrefiningandconcentrationBanlangenaqueousextractivesizedbythequalityofproductsandmembraneoperationparameters,andedium-scaletrials.ResultsTheselectedG2+GM+RO2membraneprocesse
2、mbraneseparationprocessembraneprocessissuitabletorefineandconcentrateBanlangenaqueousextractives,andithastechnicalconditionsforindustrialscaletrials.Keyembraneseparation;process;BanlangenKeli;refining;concentration膜分离技术在中药研究中的应用始于2O世纪8O年代末9O年代初,其用途主要集中在药液澄清、药液精制和
3、药液浓缩3个方面1。近10年来,随着技术的进步以及各方面研究的深入,膜分离技术在中成药工业生产领域的应用价值日益凸显,.freel的无机陶瓷膜)、G2膜(孔径50nm无机陶瓷膜)、G3膜(孔径5nm无机陶瓷膜),GM膜(截留分子量2000有机膜)、GH膜(截留分子量1500有机膜)、RO1膜(截留分子量200有机膜)、RO2膜(截留分子量100有机膜),均由武汉工业大学膜技术研究所提供。1.3分析方法固形物:采用干燥失重测定法4。氨基酸检查:采用茚三酮比色法。蛋白质检查:供试板蓝根药液2mL置25mL试管中,加入60%乙
4、醇20mL,振摇5min,静置30min后观察絮状沉淀的量。腺苷测定:用高效液相色谱法,采用Agilent1100高效液相色谱仪,色谱柱:hypersilODS(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(6∶94),检测波长:260nm,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,进样量:10μL。2结果与讨论2.1工艺路线根据板蓝根水提取液中化学成分的特点,并结合膜除杂预试的情况,为防止膜通量衰减过快,我们设计了用两级超滤膜除杂+一级反渗透膜浓缩的膜分离工艺路线:板蓝根提取液→一级膜除杂→二级膜除杂→膜浓缩→流膏
5、。而对照所用的传统的板蓝根提取液精制浓缩工艺路线为:板蓝根提取液→蒸发浓缩→醇沉→回收乙醇→蒸发浓缩→流膏。2.2一级除杂膜的优选选用板蓝根首次提取液上膜试验,考察不同规格膜的通量、通量衰减速度、固形物去除率、膜清洗难易程度(见表1)。由表1可知,G1膜的通量偏小,且通量衰减快。G2和G3膜通量大,运行稳定,且G2膜的通量衰减慢,清洗效果良好,因此,一级除杂膜选用G2膜。表1一级除杂膜优选结果(略)注:膜通量为压力0.1MPa、温度(65±3)℃、上膜1h以内所测值2.3二级除杂膜的优选用板蓝根首次提取液过G2膜的膜后药
6、液上膜试验,考察不同规格膜的通量、通量衰减速度、固形物去除率、膜清洗难易程度、膜后药液的鉴别反应、腺苷含量(见表2)。由表2可知,GH膜的固形物去除率很高,达77.1%,但腺苷损失也较多;而GM膜的除杂能力适中,且腺苷损失率较小,产品质量按照板蓝根颗粒质量标准评估仍在可接受范围,因此,仍选择GM膜滤液作为二级除杂膜。表2二级除杂膜优选结果(略)注:膜通量为压力0.15MPa、温度31~43℃、上膜1.5h以内所测值2.4浓缩膜的优选用RO膜对经G1及GM膜处理过的板蓝根药液进行浓缩,考察不同规格膜的通量、通量衰减速度、固
7、形物截留率、膜清洗难易程度、膜后水液的颜色、气味、鉴别反应、腺苷损失率(见表3)。由表3可知,RO1膜用于膜除杂后的板蓝根药液的浓缩,其膜后水液略带颜色,且有一定的氨基酸和腺苷损失,而RO2除水效果良好,膜后的水液腺苷含量极低,同时不含氨基酸,因此选作浓缩用膜。表3浓缩膜优选结果(略)注:膜通量为压力0.1MPa、温度40~56℃、上膜1.5h以内所测值2.5新旧工艺对比取49kg板蓝根净药材,按板蓝根颗粒法定工艺提取,提取液按照2∶8的比例分成2份,量少的一份按法定工艺制成流膏,量多的一份则按照G2-GM-RO2路线上
8、膜处理并制成流膏,观察板蓝根提取液膜分离工艺运行情况,并比较2种工艺产品收率及质量。结果见表4、图1、表5。表4板蓝根提取液膜分离工艺中试运行条件及结果(略)注:A.G2膜;B.GM膜;C.RO2膜表5板蓝根提取液膜分离工艺与传统工艺中试产品质量情况(略)从表4、图1可以看出,G2+GM组合膜工艺可以有效去除板蓝根水