QBT132491 洗涤剂用表面活性剂含水量的测定

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1、中华人民共和国轻工行业标准QB/T1324一91洗涤剂用表面活性剂含水里的测定卡尔·费休双溶液法本标准等效采用国际标准ISO4317-1977《表面活性剂—含水量的测定—卡尔·费休法》1主烦内容与适用范围本标准规定了测定表面活性剂中含水量的卡尔·费休双溶液法’〕。2原理试样中的水分(游离水或结晶水)与卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、毗陡和甲醇组成的溶液)进行定量反应。反应式H,O+I,+SO,+3C,H,N}-CH,OH-2CH,N·HI+CH5NH·SO,CH3试荆分析中应使用认可的分析纯试荆和蒸馏水

2、或纯度相当的水。3.1基准物。3.1.1蒸馏水。3.1.2酒石酸钠二水合物(Na,C.H,O,.2H,O)'(HG3-1101),含水15.66%,3.2毗淀(GB689)，使用前用5A分子筛脱水，使其含水量小于0.05,'/o(m/m),3.3无水甲醇，含水量低于0.05%(二/。)。如含水量大于0.05yo，须用3A或4A分子筛脱水。3.4碘(GB675),35二氧化硫.钢瓶装二氧化硫或用硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制备。均需要经脱水「燥处理3.6卡尔·费休溶液A:将100g无水二氧化硫溶解I-1OO

3、OmI.l:1(V/V)AjtQ/无水甲醇溶液中。3.7卡尔·费休溶液B:将80g碘溶于1000m1无水甲醉中注卡尔·费休溶掖A(3.6)和B(3.7)应贮存于具磨口玻瑞塞的瓶中，并避光与防潮。4仪器普通实验室仪器，和:刻度移液管，容量1mL，分度0.05mL,或相同容量的称量移液管或注射器。:.;卡尔·费休滴定装置，能使滴定在防潮情况下进行，有两支25mL自动滴定管(A和B)，分度0.05MI，并配有电位滴定装置以指示滴定终点，如图1，或卡尔·费休自动滴定仪。采用说明:1JISO4317中还规定有卡

4、尔·费休单一溶液法，因卡尔·费休单一溶液不稳定，故本标准未予采用。中华人民共和国轻工业部1991一11一25批准1992一08一01实施QB/'r1324一91图1卡尔·费休水分测定器1一微安表沼一铂电极;3-微最滴定管;4-滴定瓶;5--试剂瓶;6-控制箱;7一干燥管5试验程序5.，试验份称取实验室样品，准至。.001g，样品称量应使其含水能消耗一可准确测量体积的卡尔·费休溶液B(3.7),若样品含水量较高。可用较大量的试验份配制成无水甲醇溶液或其他溶液.再移取准确体积溶液供测定用。5.2k尔·费休

5、溶液B(3.7)水当量的测定’，将滴定装置(4.2)装好并做好滴定准备。尽可能快地用滴定管A加入30m1溶液A(3.6)装有电磁搅拌棒的滴定他中。开启电磁搅拌开关，用滴定管B逐滴加人溶液B(3.7)，直至达到滴定终点用移液管、称量管或注射器(4.1)加人约0.05-0.100g水或水量相当的基准物(3.1.2)，称准至0.000坟开动搅拌，用滴定管B逐滴加人溶液B(3.7)，直至达到滴定终点〕采用说明:17ISO4317用空白试验测定30.L(准确体积)溶液A(3.6)耗用溶液130.7)的体积cV)

6、计葬时从V中减去_本标准采用先用溶液B滴定30.工J(近似)溶液A至终点，再加基准物或试验份继续用溶液13滴定至终点。此法可简化操作、计算，竹省溶液AQB/T132491溶液B(3.7)的水当量T，以每毫升溶液相当水的毫克数(mgHzO/tnl表示，按式(1)if算T-i7(1)式中，、-一所用基准物中水的质量,mg;V,一一滴定基准物时所用卡尔.费休溶液B(3.7)的体积,ml5.3测定’〕装好滴定装置，用滴定管A加人30ml_卡尔·费休溶液A(3.6)至滴定池中，开动搅拌，用滴定管B滴加溶液B(3

7、.,7)至滴定点。然后加人试验份(5.1)。开动搅拌5min.用卡尔·费休溶液B(3.7)逐滴滴加，开始快，然后慢，直至达到滴定终点注:滴定过的底液不必侮次放掉，一般30ml溶液A(3.6)可供连续滴定三个试验份用6分析结果计算产品含水量的质量百分数X按式(2)计算VAX7’X=(2)lo.=式中:V'2-一滴定试验份(5.1)所用卡尔·费休溶液B的体积，ml,7'-一卡尔·费休溶液B的水当量，mgH,O/ml,;，。-一试验份的质量，9。了精密度同一样品在两个不同实验室中所得结果之差应不超过0.2%

8、。采用说明:l同5.2,附加说明:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人关景财、赵郁梅