快速提取分析小剂量苍耳子中毒性成分

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1、快速提取分析小剂量苍耳子中毒性成分肖安菊1阳罗旋2刘星星2谭明军2姚倩倩2(1湖北理工学院医学院湖北黄石435003)(2湖北理工学院医学院药学木科学生湖北黄石435003)【摘要】目的：通过对小剂量苍耳子中毒性成分的提取、纯化和色谱分析，建立和完善苍耳子中毒性成分的限量检测方法。方法：探索提取、纯化苍耳子中毒性成分的最佳方法，并采用薄层色谱检测毒性成分的含量。结果：提取小剂量苍耳子中毒性成分的溶剂是70%(v/v)丙酮，用量是1:10,工艺是超声提取15min。结论：该方法简单、快速、准确，可作为苍耳子中毒性成分的限量

2、检测方法。【关键词】小剂量苍耳子毒性成分快速提取和分析【中图分类号】R991【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2012)08-0114-02苍耳子为菊科植物苍耳XanthiumsibiricumPatr.的带总苞的果实。收载于历版中国药典，在我国资源丰富，为历代治疗鼻病及头痛的要药。多用于治疗慢性鼻炎、慢性鼻窦炎、过敏性鼻炎等疗程长的疑难病症。调查统计分析发现：在治疗鼻炎、鼻窦炎以及过敏性鼻炎的30种常用中药方剂中，含有苍耳-子的有23种，占76.7%,且均作为君药或臣药使用。据报道苍耳子的治疗效果令人满意

3、，但临床常因长期、过量、反复使用，以及炮制不当或未经炮制使用而发生中毒。其中毒表现为动物和人在误食一定量后出现血糖下降，昏迷，严重者出现肾袞竭甚至死亡［1、2］。国内外对苍耳子的毒性研究初步确立了其毒性成分是苍术苷、羧基苍术苷和4'-去磺基苍术苷［3、4］。苷类化合物能溶于水、乙醇及甲醇中，受其他多类化学成分的干扰，苍耳子中毒性成分的提取分离非常复杂，必须用不同的色谱柱，经过反复的色谱分离，才能得到三种毒性成分单体。这种分离方法是不适合于苍耳子和含苍耳子复方的质量控制，因此，到目前为止,苍耳子质量标准中毒性成分控制指纹图

4、谱尚未建立。为了保证临床用药安全，必须要摸索小剂量苍耳子中毒性成分的提取分离方法，以利于苍耳子和含苍耳子复方的质量控制标准的制订。1实验部分1.1仪器FW100万能粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司），QT08超声清洗器（天津市瑞普电子仪器公司），RE-52A型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）1.2试剂1.2.1丙酮、乙醇、甲醇、氯仿等试剂均为分析纯。1.2.2苯酚-浓硫酸试剂：苯酚3g及浓硫酸5mL溶于95mL乙醇，即得。喷洒薄层板后，将板于11CTC烘烤10〜15分钟，糖显棕色。1.3药材苍耳子饮片（购于马应龙大药房黄石

5、分店，简称“马应龙”;购于民生大药房，简称“民生”；来自安徽亳州万珍饮片厂，简称“万珍”；来自安徽亳州永刚饮片厂，简称“永刚”），生苍耳子（定购于武汉马应龙药业冇限公司）。2实验方法与结果2.1药物粉碎将生苍耳子和各苍耳子饮片分别用万能粉碎机粉碎，过50目筛，备用。2.2探索最佳提取方法2.2.1提取溶剂的选择取生苍耳子粉末5g，共三份，分别加入70%（v/v）甲醇、乙醇、丙酮50mL。回流30min,过滤，在40°C旋转蒸发至10mL,然后分别用氯仿10mL萃取三次，除去脂溶性杂质。水层部分蒸干，残渣加ImL乙醇，充分

6、搅拌溶解，滤液用作供试液A、B、C。另取按照文献［5］方法提取得到的苍术苻（纯度达到95%）少量，加乙醇适量溶解，作为对照品。薄层色谱（TLC）条件：硅胶G板，正丁醇-醋酸-乙醚-水（9:6:3:1）展开，取出，晾干，均匀喷洒苯酚-浓硫酸试剂，并在11CTC烘烤10〜15min显色。结果显示：70%丙酮提出的苍术苷类成分较多。2.2.2提取工艺的选择取5g生苍耳子粉三份，各加70%丙酮50mL,分别用超声30min、冋流lh、冷浸12h提取，其余步骤同2.2.1项，TLC结果显示：超声30min提出的苍术苻类成分较多。2

7、.2.3提取溶剂量和次数的选择提取条件见表1，其余步骤同2.2.1项。TLC结果显示：用50mL70%丙酮提取1次，就能较好地提出苍术苷类成分。2.2.4提取吋间的选择取5g生苍耳子粉三份，各加70%丙酮50mL,用超声提取法分别提15、30、45、60min,其余步骤同2.2.1项，TLC结果显示：四个吋间的斑点颜色基本相同，故提取15min即可。2.3TLC分析比较取生苍耳子和四家药店的苍耳子饮片各5g,加70%丙酮50mL,用超声法提取15min,其余步骤同2.2.1项下，提取液作为供试液B、C、D、E、F，对照品

8、试液A（同2.2.1项），按TLC条件分析，结果见图1。A：对照品B:生苍耳子C:万珍苍耳子D:民生苍耳子E：永刚苍耳子F:马应龙苍耳子3讨论3.1各大药房的苍耳子饮片均是按照药典方法清炒炮制。上述分析结果显示：生苍耳子的毒性成分明显高于苍耳子饮片，而各药房使用的苍耳子饮片中毒性成分的含量也各不相同，区别较大。原因是