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1、东莞市厚街海清污水处理有限公司化验检测规程汇编2013年东莞市厚街海清污水处理有限公司化验检测规程汇编编写：审核：批准：目录水质化学需氧量的测定重铬酸钾法1水质溶解氧的测定碘量法7水质五日生化需氧量（BOD5)的测定稀释接种法11水质总磷的测定钼酸铵分光光度法17水质总氮的测定碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法21水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法26水质悬浮物的测定重量法28水质氯化物硝酸银滴定法32硝酸盐氮紫外分光光度法36水质PH值测定玻璃电极法41水质总碱度的测定酸碱指示剂滴定法46聚合氯化铝（PAC）主要性能指标的检测规程53污泥沉降比（SV30）的测定
2、62混合液污泥浓度（MLSS）的测定重量法64污泥指数（SVI）的测定67混合液挥发性悬浮固体（MLVSS）的测定重量法69污泥含水率的测定重量法72污泥有机物含量的测定重量法75污泥PH值的测定玻璃电极法78亚硝酸盐氮的测定N-(1-萘基)-乙二胺光度法92100水质化学需氧量的测定重铬酸钾法1.方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。2.方法的适用范围用0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mol/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.0
3、25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mol/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度效差。3.干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响监测结果,故在回流前向水中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/l的样品应先作定量稀释,使含量降低至1000mg/l以下,再进行测定。4.试剂监测
4、时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂,其它监测试剂除非有另有说明,均为符合国家标准的分析纯试剂,监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1硫酸银(Ag2s04)4.2硫酸汞(Hgs04)4.3硫酸(H2SO4),P=1.84g/ml1004.4硫酸银-硫酸试剂向1L硫酸中加入10g硫酸银,放置1-2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。5.重铬酸钾标准溶液5.1浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃烘干2小时的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入l000mL容量瓶，稀释至
5、标线，摇匀。5.2浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将0.25mol/L的溶液稀释10倍而成。6.硫酸亚铁铵标准溶液6.1浓度为C［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］≈0.1mol/L：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。6.2浓度为C［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］≈0.01mol/L:将0.1mol/L的溶液稀释10倍而成。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL
6、锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓漫加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C〔（NH4）2·Fe(SO4)2〕＝)=式中：C―硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/LV―硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL1006.3试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）,0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。6.4邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水中,并稀释至1000ml,
7、混合。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的CODcr值为1.176g/g(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论CODcr值为500g/L。7.仪器常用实验室仪器和下列仪器:7.1回流装置:标准磨口250ml锥形全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300-500mm。若取样量在30ml以上,可采用带500ml锥形判的全玻璃回流装备。7.2加热装置7.350ml酸式滴定管。8.水样的采集,保存及试样准备8.1水样采集,保存水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸(2.3)至PH＜2,置4℃下保存。但保存时间不多于5
8、天。采集水样的体积不得少于100ml。8.2试样的准
