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1、人工栽培盐生肉苁蓉环烯醚萜苷类成分的研究论文杨建华胡君萍热娜·卡斯木堵年生【摘要】目的研究人工栽培盐生肉苁蓉中的环烯醚萜苷类化学成分。方法采用大孔树脂、活性碳、SephadexLH-20等柱色谱技术分离纯化，根据理化性质和波谱学数据鉴定化合物结构。结果分离得到2个环烯醚萜苷类化合物，分别鉴定为8-表马钱子苷酸（8-Epiloganicacid，Ⅰ）、益母草苷（Leonuride，Ⅱ）。结论首次对人工栽培盐生肉苁蓉的化学成分进行了研究，分离得到2个环烯醚萜苷类化合物，均为首次从该种植物中分离得到，其
2、中8-表马钱子苷酸含量较高.freelg.EtLink干燥带鳞叶的肉质茎，具补肾阳、益精血、润肠通便等功效。肉苁蓉在历代补肾阳方剂中出现的频度最高，在抗老防衰类中药处方中的几率仅次于人参位居第二，有“沙漠人参”之美誉。肉苁蓉属植物含有苯乙醇苷类、环烯醚萜及其苷类、木脂素及其苷类、糖醇类等化学成分，其中苯乙醇苷被认为是肉苁蓉中的主要功效物质［1］。近年来随着肉苁蓉市场需求量的不断增大，使得原植物遭到掠夺式采挖，肉苁蓉野生资源濒于枯竭。为解决药源紧缺的状况，大面积的引种栽培工作在我国的西北地区得以迅速
3、发展。经学者考证，历代本草记载的肉苁蓉原植物为荒漠肉苁蓉Cistanchedeserticola和盐生肉苁蓉CistanchesalsaG.Beck两种。目前对该属植物的研究主要集中于被2005版《中国药典》收载的荒漠肉苁蓉和管花肉苁蓉Cistanchetubulosaettler-ToledoInstr.（ShangHai）Ltd.］；冷冻干燥机（美国EdershamPharmacinBiotechABSE-75184uppsalas×20cm（德国默克公司）；颗粒活性碳（上海三浦化工有限公司）
4、；所用试剂均为分析纯。原料采集于新疆吉木萨尔地区盐生肉苁蓉人工种植基地，经新疆中药民族药研究所李佳政研究员鉴定为Cistanchesalsa肉质茎。2方法与结果2.1提取与分离干燥的盐生肉苁蓉生药10.0kg，粉碎后以70%乙醇回流提取3次，合并滤液，减压浓缩后得乙醇浸膏，以适量的水混悬，依次用醋酸乙酯和正丁醇萃取，回收溶媒，得醋酸乙酯、正丁醇和水层三部分萃取物。正丁醇萃取物（424g）经SP825大孔吸附树脂柱层析，依次以H2O及30%，50%，70%，95%EtOH梯度洗脱，考察薄层行为合并流
5、份，减压浓缩后，冷冻干燥。将30%EtOH洗脱流份经SephadexLH-20柱层析，以水-甲醇体系梯度洗脱，得58个流份（Fr.1～58），其中Fr.2～4合并，在H2O中放置，有白色晶体析出，以H2O重结晶得化合物Ⅰ（约2.1g）。水层萃取物放置过夜，析出晶体，过滤，剩余部分经SP825大孔树脂、活性碳、SephadexLH-20反复柱层析，以水-甲醇体系梯度洗脱，得化合物Ⅱ（77.8mg）。2.2结构鉴定2.2.1化合物Ⅰ白色针晶，mp：147～149℃。1HNMRδ：1.18(3H，d，J
6、=7.2Hz)提示CH3的存在，5.44(1H，d，J=8.0Hz)为Glc端基H信号，5.95(1H，d，J=3.2Hz)表明可能为双键H或该H邻位有强吸电基存在，7.96(1H,s)提示为双键H，且该H处于一较强的去屏蔽区化学环境。13MR给出β-D-Glc的6个C信号，δ114.6、150.9信号表明双键C的存在，δ169.5为羰基C信号。综合以上分析并结合文献［3］，确定化合物为8-表马钱子苷酸。其H谱、C谱数据归属如下：1HNMR(C5D5N)δ：1.18(3H,d,J=7.2Hz,H-
7、10),2.2～2.4(2H,m,H-6),2.65(1H,m,H-8),3.10(1H,m,.freel,H-5),4.0～4.7(7H,Gluconsylic2'～6'H,H-7),5.44(1H,d,J=8.0Hz,H-1'),5.95(1H,d,J=3.2Hz,H-1),7.96(1H,s,H-3)。13MR(C5D5N)δ：14.4(C-10),30.5(C-5),41.4(C-8),42.3(C-6),44.8(C-9),62.7(C-6'),71.5(C-4'),74.8(C-2')
8、,78.2,78.6,79.0(C-3',5',7'),95.8(C-1),100.5(C-1'),114.6(C-4),150.9(C-3),169.5(C-11)。2.2.2化合物Ⅱ白色无定形粉末，1HNMRδ1.30（3H，s）提示CH3的存在，4.63（1H，d，J=8.1Hz）为Glc端基H信号，5.45（1H，d，J=1.8Hz）表明可能为双键H或该H邻位有强吸电基存在，6.16（1H，dd，J=2.1，6.6Hz）提示双键H的存在；13MR给出β-D-Glc的6个C信
