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1、楚雄师范学院本科毕业论文（设计）开题报告题目石墨烯的制备姓名杨红斌学号20081041219系（院）物理与电子科学系专业物理学（师范）指导教师向文丽老师2014年3月11日论文（设计）题目石墨烯的制备2004年，英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(AndreGeim)教授和科斯佳·诺沃谢洛夫(KostyaNovoselov)研究员首次制备出石墨烯，石墨烯的出现引起了全世界科学家的极大关注。石墨烯(Graphene)是碳的一种同素异形体，它的结构可以看作被剥离的单原子层石墨,基本结构为杂化碳原子形成的类六元环苯单元并无限扩展的二维
2、晶体材料,这是目前世界上最薄的材料—单原子厚度的材料，其厚度只有0.3354nm[1-4]。这样特殊的结构，使得石墨烯具有许多及其特别的性质,石墨烯具有良好的电学性能(室温下电子迁移率可达/(V·s)[5，6],导热性(5000W/(m·K)[7,8]),比表面积(2630m2g-1)[9],其杨氏模量(1100GPa)和断裂强度(125GPa)[10,11]，这使得石墨烯在电子、信息、能源和材料等领域具有非常广阔的应用前景[12,13]。目前，石墨烯的制备方法主要有机械剥离[14]、晶体外延生长[15]、氧化还原法[16,17
3、]、化学气相沉积法[18]和有机合成[12]等[19]。其中，最简单最常用的方法是氧化还原法。氧化石墨是制备石墨烯的起点，其制备是以石墨为原料，在酸介质下被氧化剂氧化成氧化石墨，然后借助超声得到分散的石墨烯前体，再用还原剂还原得到单层或多层石墨烯。常用的还原剂有水合肼[20]，但是水合肼有剧毒，是非常危险的还原剂。本文采用环境友好且价格低廉的柠檬三酸钠作为还原剂，制备出能够稳定存在的石墨烯。课题的主要内容：第一步：氧化石墨的制备采用改进Hummers法制备氧化石墨[21-24]。具体操作如下：在冰水混合物中放入250ml的烧杯，
4、将称量好的46ml的浓硫酸（98%）倒入烧杯中，再向烧杯中缓慢的加入2g的天然石墨，在冰水浴中充分搅拌30min后，再缓慢的加入6g的高锰酸钾，控制温度在7℃以下继续搅拌。反应1.5h后，将烧杯转入到35℃的恒温箱中继续反应。30min后，将温度调至95℃（缓慢上升），反应约40min，用去离子水稀释至160—200ml，后再加10ml30%的双氧水还原残留的氧化剂，反应10min,混合物变为亮黄色。趁热离心，取出后将上层清液倒掉，用5%HC1溶液和去离子水反复洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼放入器皿中，置于真空中
5、干燥。待样品干燥后将其研磨成粉末待用。第二步：石墨烯的制备将称量好的300mg的氧化石墨放入500ml的烧杯中，逐滴加入300ml的去离子水，同时边搅拌，此时出现不均匀咖啡色分散相，搅拌均匀后超声震荡60min，即得氧化石墨烯溶胶。取200ml氧化石墨烯溶胶逐滴加入到盛有4g的柠檬酸三钠的烧杯中，搅拌均匀，将其放在95的水浴中恒温反应5小时，且需搅拌。然后将此溶液分别用无水乙醇和去离子水交替离心洗涤数次，再将沉淀置于器皿中干燥，制备出石墨烯。待干燥后研磨成粉末，保存。第三步:对制备的石墨烯进行检测用傅里叶变换红外光谱、紫外-可见
6、吸收光谱、显微拉曼光谱等多种手段对所得的石墨烯进行分析表征。研究方法：分步实验法、控制温度法、实验观察法、数据记录法、样品检测分析法等完成期限和采取的主要措施：完成时间为两个月氧化还原反应制备石墨烯对制备的石墨烯进行检测和分析主要参考资料：[1]史永胜，李雪红，宁青菊．石墨烯的制备及表征研究进展[J].电子元件与材料，2010，29（12:）：70—73.[2]NovoselovKS，GeimAK，MorozovSV，eta1．Electricfieldeffectinatomicallythincarbonfilms[J]．S
7、cience，2004，306(5696)：666-669．[3]GeimAK，NovoselovKS．Theriseofgraphene叨．NatureMaterials，2007，6(3)：183—191．[5]GeimAK．Graphene：statusandprospects[J]Science，2009，324(5934)：1530-1534．[6]ZhangY,TanJW,StormerHL,etal.ExperimentalobservationofthequantumHalleffectandBerry'spha
8、seingraphene.Nature,2005,438:201−204.[6]BolotinKI,SikesKJ,JiangZ,etal.Ultrahighelectronmobilityinsuspendedgraphene.SolidStateCommun
