石墨烯的制备

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1、科技论文检索与应用  题目：石墨烯的制备学生姓名：王智兰所属院系：化学化工学院专业：化学工程与工艺班级：12-4班石墨烯的制备摘要：石墨烯是一种具有二维平面结构的碳纳米材料，它的特殊单原子层结构使其具有许多独特的物理化学性质。有关石墨烯的基础和应用研究已成为当前的前沿和热点课题之一。本文就物理方法和化学方法两方面概述了石墨烯的制备方法,比较了各种方法的优缺点，并对它的未来发展做了展望。关键字：石墨烯制备石墨烯是单原子层的石墨薄膜，其晶格是由碳原子构成的二维蜂窝结构。该材料具有许多新奇的物理特性，它是目前已知在常温下导电性能最好的材料，电子在其中的运动速度达到了光

2、速的1/300，远远超过了一般导体。此外，还可用石墨烯制造复合材料、电池/超级电容、储氢材料、场发射材料、超灵敏传感器等。目前石墨烯的制备方法有很多，本文主要分为物理方法和化学方法两大类来讨论。1物理法制备石墨烯物理方法通常是以廉价的石墨或膨胀石墨为原料，通过机械剥离法、取向附生法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯。这些方法原料易得,操作相对简单，合成的石墨烯的纯度高、缺陷较少。1.1机械剥离法机械剥离法或微机械剥离法是最简单的一种方法，即直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剥离下来。Novoselovt等[1]于2004年用一种极为简单的微机械剥离法成功地

3、从高定向热解石墨上剥离并观测到单层石墨烯，验证了单层石墨烯的独立存在。具体工艺如下：首先利用氧等离子在1mm厚的高定向热解石墨表面进行离子刻蚀，当在表面刻蚀出宽20μm—2mm、深5μm的微槽后，用光刻胶将其粘到玻璃衬底上，再用透明胶带反复撕揭，然后将多余的高定向热解石墨去除并将粘有微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中进行超声，最后将单晶硅片放入丙酮溶剂中，利用范德华力或毛细管力将单层石墨烯“捞出”。但是这种方法存在一些缺点，所获得的产物尺寸不易控制，无法制备出长度足够的石墨烯，因此不能满足工业化需求。1.2液相和气相直接剥离法液相和气相直接剥离法指的是直接把石墨或膨胀

4、石墨(EG)(一般通过快速升温至1000°C以上把表面含氧基团除去来获取)加在某种有机溶剂或水中，借助超声波、加热或气流的作用制备一定浓度的单层或多层石墨烯溶液。Coleman等[2]参照液相剥离碳纳米管的方式将石墨分散在N-甲基-吡咯烷酮(NMP)中，超声1h后单层石墨烯的产率为1%，而长时间的超声(462h)可使石墨烯浓度高达1.2mg/mL。研究表明，当溶剂与石墨烯的表面能相匹配时，溶剂与石墨烯之间的相互作用可以平衡剥离石墨烯所需的能量，能够较好地剥离石墨烯的溶剂表面张力范围为40~50mJ/m2。为提高石墨烯的产率,最近Hou等[3]发展了一种称为溶剂热

5、插层制备石墨烯的新方法(图1),该法是以EG为原料,利用强极性有机溶剂乙腈与石墨烯片的双偶极诱导作用来剥离、分散石墨,使石墨烯的总产率提高到10%~12%.同时,为增加石墨烯溶液的稳定性,人们往往在液相剥离石墨片层过程中加入一些稳定剂以防止石墨烯因片层间的范德华力而重新聚集.Coleman研究小组在水/十二烷基苯磺酸钠(SDBS)中超声处理石墨30min,详细研究了石墨初始浓度以及SDBS浓度对石墨烯产率的影响,发现所得的石墨烯多数在5层以下,并且具有较高的导电率(~104S/m[4],后来发现柠檬酸钠作为稳定剂也具有较好的剥离分散效果[5]图1溶剂热剥离法制备

6、石墨烯2化学法制备石墨烯目前实验室用石墨烯主要通过化学方法来制备，该法最早以苯环或其它芳香体系为核，通过多步偶联反应使苯环或大芳香环上6个C均被取代，循环往复，使芳香体系变大，得到一定尺寸的平面结构的石墨烯。在此基础上人们不断加以改进，使得氧化石墨还原法成为最具有潜力和发展前途的合成石墨烯及其材料的方法。除此之外，化学气相沉积法和晶体外延生长法也可用于大规模制备高纯度的石墨烯。2.1氧化石墨烯的制备由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为3个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入110mL浓H2SO4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至4℃左右。加入

7、-100目鳞片状石墨5g，再加入2.5gNaNO3，然后缓慢加入15gKMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应90min，溶液呈紫绿色。中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应30min，溶液呈紫绿色。高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入220mL去离子水，加热保持温度70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水(5%)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至BaCl2检测无白色沉淀生成，说明没有SO42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4

8、一起加入到低温反应的优点