交联酯化淀粉制备工艺探究

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1、交联酯化淀粉制备工艺探究摘要：本研究以交联玉米淀粉为原料，利用响应面分析方法确定了以醋酸酐为酯化剂的玉米淀粉酯化的最佳工艺条件。关键词：玉米淀粉；酯化；制备工艺中图分类号：TS23文献标识码：A文章编号：1674-0432(2013)-22-20-2酯化淀粉是指淀粉羟基被无机酸及有机酸酯化而得到的产品，故酯化淀粉可分为淀粉无机酸酯和淀粉有机酸酯两大类。淀粉无机酸酯有淀粉磷酸酯、淀粉硝酸酯等。淀粉有机酸酯目前在工业上应用比较广泛的有淀粉醋酸酯、淀粉顺丁烯二酸酯等。与酸酐类的酯化反应是将淀粉悬浮在有机溶剂介质中，加入脂肪酸酐进行酯化反应，同时加入吡嚏等碱性有机溶剂或无机碱溶液来维持反应的pH值。酿

2、化反应一段时间后，中和，洗涤，干燥即得成品。响应面分析法(ResponseSurfaceMethodology,RSM)是一种优化反应条件和加工工艺参数的有效方法［1］。它与正交试验设计法相比，具有试验周期短，求得的回归方程精度高，能研究几个因素间交互作用等优点［2,3］。1材料与方法1.1材料与试剂玉米、市购三偏磷酸纳、氢氧化纳、盐酸、乙酰酸野，均为分析纯。1.2主要仪器及设备GB1302电子精密天平、LXJ-II型离心沉降机、HZS-HA水浴振荡器、101A-2E电热鼓风干燥箱、BS210S型电子天平、85-2型恒温磁力搅拌器、电子恒温水浴锅、CT15RT型高速冷冻离心机、酸度计PHS-2

3、5型。1.3工艺流程1.4响应面法试验设计选取pH（A）、温度（B）、时间（C）、交联剂用量（D）作为考察变量，沉降积（Y）为响应值，利用响应II分析法优化交联淀粉提取工艺［4］。试验设计因素水平见醋酸酐用量增加时DS值上升，产物的性能大为改善，用量过小DS值停滞不前，且不能帮助产品改善性能，因此醋酸酐用量为10%较适宜。2.2响应面法优化试验2.2.1模型的建立与显著性检验本试验共有29个试验点，其中1〜24号为析因试验，25〜29号为中心试验，其中析因点为自变量取值在A、B、C、D所构成的四维定点，零点区域为中心点，零点试验重复5次，以估计试验误差。试验方案及结果见表2。利用响应面7.0软

4、件对表2结果进行统计分析，可建立如下二次回归方程：Y=+0.047+2.492E-003XA+2.975E-003XB+3.425E-003XC+3.358E-003XD-2.075E-003XAXB-5.000E-005XAXC-2.000E-003XAXD-2.750E—004XBXC-4.750E-004XBXD-8.000E-004XCXD-4.900E-003XA2-4.875E-003XB2-5.725E-003XC2-5.325E-003XD2，其中二次多项式的相关系数R2二98.81%，R2Adj二97.62%，R2Pred=93.13%。R2Pred的值与R2Adj的值在一致

5、性上是合理的。所以此模型能被用来指导设计响应面。对二次回归方程进行方差分析，结果见表3。从表3可知，回归模型达到极显著水平（P