欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:24815500
大小:61.62 KB
页数:4页
时间:2018-11-14
《火灾调查中助燃剂烟尘的提取分析》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、火灾调查中助燃剂烟尘的提取分析赵新峰(双鸭山市公安消防支队,黑龙江双鸭山155100)摘要:通过对完全敞开燃烧条件下的汽油烟尘进行不同温度下的固相微萃取实验研宄,发现高温萃取的效果优于低温萃取,并确定了固相微萃取的萃取平衡温度为70°C。对完全敞开燃烧和半封闭状态下燃烧的汽油烟尘进行气相色谱-质谱联用仪对比分析,发现半封闭燃烧烟尘中的多环芳烃特征物质种类更丰富。木文主要论述了火灾中助燃剂烟尘的提取分析。关键词:火灾;助燃剂;烟尘;提取;分析1概述近年来,我国的纵火骗保、杀人或报复等纵火案件呈上升的趋势,犯罪嫌疑人经常使用汽油、煤油和柴油等易燃可燃液体作为纵火助燃物,在火灾原因的调查中,通过对火
2、灾现场燃烧残留物或烟尘的分析,确定助燃剂和载体的种类,能够为公安消防机构认定火灾原因、性质以及处理火灾案件提供依据,维持社会稳定和保障市场经济健康发展。因此,开展火灾现场物证分析的研宄具有十分重要的意义。多种先进技术己应用于火灾物证的分析鉴定领域。木文以助燃剂烟尘燃烧残留物为基体,对上述几种分析技术展幵讨论。通过对完全敞开燃烧条件下的汽油烟尘进行不同温度下的固相微萃取实验研究,发现高温萃取的效果优于低温萃取,并确定了固相微萃取的萃取平衡温度为70°C。对完全敞开燃烧和半封闭状态下燃烧的汽油烟尘进行气相色谱-质谱联用仪对比分析,发现半封闭燃烧烟尘中的多环芳烃特征物质种类更丰富。通过对保存时间不同
3、的烟尘进行对比分析,发现L<时间保存的烟尘检测出的主要物质不变,而最大丰度值明显降低。最后通过汽油和柴油两种不同的助燃剂烟尘的固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析检测,比较了助燃剂种类对于烟尘特征物质的影响,括多环芳烃物质种类,以及特征物质出峰时间的显著IX别。2火灾助燃剂烟尘提取物的分析技术2.1气相色谱法气相色谱法是目前广泛采用的一种检测助燃剂烟尘提取物的方法,但用气相色谱识别法进行检测只能得到简单的结果,而汽油是脂肪烃、环烃和芳香烃3种烃的混合物,尤其是受热解产物高度污染的样品,在使用气相色谱法鉴定吋经常会受到干扰,这些污染会造成纵火物色谱峰的假象,使峰之间比较复杂。气相色谱质谱联用法
4、解决了这一问题。采用GC/MS检测所得到的质谱数据能表示出助燃剂烟尘提取物残留物中汽汕特征基团的特性,通过使用质谱图可以只调出那些能够鉴别可疑轻质纵火物的特征质量离子,而不受热解产物离子的干扰。用气相色谱串联质谱GC/MS/MS方法检测证实汽油的残留,结果表明:串联质谱可以有效地提高一级质谱方法的检测能力,消除聚合物的干扰,通过MS/MS分析过程,在含有大量聚合物干扰的火灾样品中,可以获得所需要的全部汽油的鉴定结果。其研究中,通过对方法的反复优化,建立了检测汽油中特征芳烃的分析方法。每一段分析过程中,只选择一个母离子,可以提高灵敏度,方法非常类似于选择离子监测SIM方式,但同吋也提高了具奋相同
5、离子碎片的Jt•他聚合物的灵敏度,不同物质产生的子代离子质谱图是完全不同的,它提供了全新的信息,并可将子代离子质谱图与助燃剂烟尘提取物的质谱图进行比较。2.2助燃剂烟尘提取物的固相微萃取方法助燃剂烟尘提取物固相微萃取是在固相萃取技术的基础上发展起来的一种新型的样品处理技术。它利用气相色谱、高效液相色谱等作为后续分析仪器,实现了对多种样品的快速分离与分析,通过控制萃取纤维的极性和厚度、维持取样吋间的稳定以及调节酸碱度、温度等各种萃取参数,可实现对痕量被测组分的高重复性、高准确度的测定,最小检测限可达10-12〜10-9的数量级。采用固相微萃取GC-MS分析火场残留物中的助燃剂烟尘提取物成分,可以
6、克服采用冇机溶剂萃取可能导致的干扰,快速、准确检出火场残留物中微量的汽油成分。研究表明,采用100?滋m聚二甲基硅烷萃取头对助燃剂烟尘提取物组分具有较好的萃取效果[8]。2.3助燃剂烟尘提取物的薄层色谱法助燃剂烟尘提取物薄层色谱法实质上是以固体吸附剂(如硅胶、氧化铝等)为扪体,水为固定相溶剂,冇机溶剂为流动相所组成的分配型层析分离分析方法,主要优点是不需要特殊设备和试剂,方法简单、快速、直观、灵活。近年来,高效薄层色谱(HPTLC)的出现及其与苏它检测仪器的联用使得薄层色谱的技术得到了进•-步的改善和提高,并显示出了广阔的应用前景。由于不同物质燃烧吋挥发出的轻馏分、热分解产物和燃烧产物不同,艽
7、烟痕的萃取溶液在薄层板上展开和显示后,所显示斑点的个数、颜色及Rf值也不同,因此薄层色谱法可以通过该原理来分析火场烟痕,从而鉴定出原始引燃物的种类。3助燃剂烟尘提取物分析结果在助燃剂烟尘提取物过程,由于它是在经典的柱层析、薄层层析和气相色谱的基础上发展起来的,因而人人改善了经典柱层析和薄层层析的分析速度慢、灵敏度低及分离度差等缺点,并能使在助燃剂烟尘提取物不易汽化或高温下易破坏的化合物得到有效的分
此文档下载收益归作者所有