20%精喹禾灵环保型乳油的配方研制

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1、20%精喹禾灵环保型乳油的配方研制蔡宝玉1，张维博2（1安徽省化工设计院，合肥230009；2安徽省化工研究院，合肥230041）摘要：为提高农药精喹禾灵乳油的环境友好性能，满足精喹禾灵乳油高质量制剂的需求，在传统乳油配方制备的基础上研制了20%精喹禾灵环保乳油的配方，并确定其最佳配方。通过田间药效试验比较了20%精喹禾灵环保乳油和进口药剂的除草效果。结果表明：产品的主要质量控制指标均符合要求，试验组药剂防除油菜田禾本科杂草的效果优于进口产品，药效显著，因此本试验制备的20%精喹禾灵环保型乳油可以

2、替代进口药剂来防除禾本科杂草。.jyqkail：[email protected]。收稿日期：2015-03-16，修回日期：2015-06-15。0引言近年来，人们逐渐增强了环境安全意识，由于传统农药中的乳油剂型含有大量的有毒有机溶剂，对乳油溶剂品种的改善和结构的调整迫在眉睫[1,2]。精喹禾灵(Quizalofop-p-ethyl)又名精禾草克，属于苯氧羧酸酯类除草剂，它是一种高效低毒除草剂，属高度选择性的新型旱田茎叶处理剂，除了在双子叶作物和禾本科杂草间有高度的选择性外，对阔叶作物

3、田的禾本科杂草也有着很好的防效。精喹禾灵目前的主要剂型为乳油，而目前市场上的精喹禾灵乳油绝大多数使用了毒性较大的乳化剂和有机溶剂，这样不仅给环境造成了极大的负担，并且对人和动物亦存在严重危害[3-5]。据调查，现有的精喹禾灵乳油的质量浓度较低（原药含量5%~10%），作用效果较低。笔者结合传统乳油的配方，使用环保型乳化剂和溶剂，研制了20%精喹禾灵环保型乳油，旨在提高对环境友好性能，提高质量浓度，增强作用效果。1材料与方法1.1试剂与仪器原药（98%精喹禾灵原药，河南盛源农药有限公司）；溶剂：松脂

4、基植物油，矿物油，油酸甲酯，松节油（济南福尔化工）；乳化剂：601#，602#，700#，33#，8220B，By-110，404#，507（#邢台蓝星助剂厂）；增效助剂：1#，2#，3#，4（#无锡友联精细化工有限公司）。以上试剂均为工业品。电子天平（上海梅特勒-托利多仪器公司）；剪切乳化搅拌机（上海标本模型厂）；高效液相色谱仪（日本岛津）；pH计（梅特勒）；激光粒度分布仪（BT-9300S型，丹东市百特仪器公司）；冰柜（合肥美菱股份有限公司）；数显恒温水浴锅（江苏金坛金城国盛实验仪器厂）；恒温

5、鼓风干燥箱（DHG-9070型，上海三发科学仪器公司）；电热恒温培养箱（BG/HT9030，上海博工）。1.2方法将20%精喹禾灵原药用溶剂和增效助剂溶解后，加入乳化剂，充分混合溶解后，制得20%精喹禾灵环保乳油。对得到的乳油样品进行各项指标的分析检测[6-7]。采用GB/T1603—93对实验制剂的pH进行测定。采用GB/T603—79对实验制剂的外观、乳化分散性能及乳液稳定性能进行分析检测；乳化分散性能包括乳油分散性能和初始乳液状态这2个方面，其评价指标分为5级，如表1所示。上述标准中，Ⅰ~Ⅲ

6、级为合格，Ⅳ、Ⅴ级为不合格。采用HG/T2467.2—2003对制剂的冷贮稳定性、热贮稳定性进行测定，并采用高效液相色谱法分析热贮前后制剂中的主要化学成分的含量，评价热贮稳定性。2结果与分析2.1溶剂的筛选环保型乳油溶剂筛选过程中废弃使用苯类、芳烃类、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等溶剂，具体方法参考乳油溶剂筛选方法[8]。本实验选用环境友好的矿物油或油酸甲酯作为供试溶剂[9]。2.2乳化剂及助剂的实验筛选乳油中所用的乳化剂一般选用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的复配型乳化剂。为了更迅速地发挥药效及

7、延长药效，需加入精喹禾灵增效助剂。通过对多种乳化剂与助剂组合的复配筛选，考察制剂的外观、乳化分散性能及冷贮（0℃，3天）稳定性，选择乳化剂和助剂的品种，并结合农药剂型加工经验[10]，确定其用量，见表2。由表2可知，20%精喹禾灵乳油的最佳乳化剂为农乳8220B:507#，用量为12:1，最佳助剂为助剂2#，用量为15%。2.3确定最佳配方具体配方见表3。2.4技术指标控制根据乳油的行业编写规范，该产品的质量应控制的指标见表4。2.5样品检测按上述配方配制20%精喹禾灵乳油，取10mL密封于安瓿瓶

8、中，放置于(54±2)℃的恒温干燥箱中，14天后取样检测，结果见表5。样品稳定性良好，各项质量指标均符合乳油产品标准。3药效试验3.1药剂20%精喹禾灵乳油（本试验提供），20%精喹禾灵乳油（进口药剂）对照药。3.2供试品种油菜品种：‘青油14’。3.3试验地栽培条件[11-13]试验地土壤有机质含量为3.0%，土壤的pH6.7，油菜生育期为110天。田间主要杂草种类为稗草等。人工播种，亩保苗3万株左右。3.4施药方法采用随机区组排列，每小区面积23.4m2，设6次重复。采用背负式