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1、ICS65.100G25备案号:15016-2005HG中华人民共和国化工行业标准HG3761-2004精喳禾灵原药Quizalofop-P-ethyltechnical加04-12-14发布2005-06-01实施中华Ik民共和国国家发展和改革委员会AVHG3761-2004前言本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准是按照GB/T1.1-2000(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》的要求，并根据国产精喳禾灵原药质量水平，参考了联合国粮农组织农药规格手册和《农药原药产品标准编写规范》制定的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。
2、本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTC/TC133)归口。本标准负责起草单位:农业部农药检定所。本标准参加起草单位:安徽丰乐农化有限责任公司、江苏省南通江山农药化工股份有限公司。本标准主要起草人:李国平、单炜力、吕胜哉、赵邦斌、王传品。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。HG3761-2004精哇禾灵原药该产品中有效成分精哇禾灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:quizalofop-P-ethyl化学名称:(R)-2-[4-(6-氯喳握琳-2-氧基)苯氧基〕丙酸乙酷结构式:CHI,000C,H,O-;CI产联NH实验式
3、:C19H1,CIN2O,相对分子质量:372.8生物活性:除草熔点:76.10C-77.10C蒸气压(20`C):1.1X10--Pa溶93W解BE度(200七C):不水甲中U0·.勺6l1mg/L，丙酮、乙酸乙酷、二甲苯中>250g/L，甲醇中34.9g/L,比旋光度(200C):[a]尝+35.9稳定性:在中性和酸性介质中稳定，对热、光稳定，有机溶剂中稳定。1范围本标准规定了精喳禾灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由精唆禾灵及其生产中产生的杂质组成的精喳禾灵原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准
4、的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误表的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T160。农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T19138农药丙酮不溶物的测定方法NY608农药产品标签通则3要求3外观:白色至黄色细粉，无外来杂质、无团块。东精喳禾灵原药控制项目指标应符合表1要求。(61)HG3761-2004表
5、1精哇禾灵原药控制项目指标项目指标精峰禾灵质量分数，%)92.0水分，%50.5pH值范围5.0-7.0丙酮不溶物质量分数。，%(0.5丙酮不溶物质量分数为抽检项目，在正常生产情况下，至少每三个月检验一次。4试验方法4.1抽样按照GB/T1605中“商品农药采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于100go4.2鉴别试验高效液相色谱法—本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某二色谱主峰的保留时间与喳禾灵标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间的相对差值应分别在1.5%以内，并且R一对映体与S一对映
6、体峰面积的比值约9:1,当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种方法进行鉴别。4.3精哇禾灵质f分数的测定4.3.1哇禾灵质f分数的测定4.3.1.1方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二辛醋为内标，使用DB-530mXO.32mm0.25pm膜厚毛细管柱和FID检测器，对试样中的哇禾灵进行气相色谱分离和测定。4.3.1.2试荆和溶液丙酮。哇禾灵标样:已知含量)98%,内标物:邻苯二甲酸二辛醋，应不含有干扰色谱分析的杂质。内标溶液:称取邻苯二甲酸二辛醋5g,(精确至。.01g)于500mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀备用。4
7、.3.1.3仪器气相色谱仪:具FID检测器。色谱数据处理机。色谱柱:DB-530mX0.32mm0.25pm膜厚。4.3.1.4色相色谱操作条件柱温:2700C,检测器温度:3000C。气化室温度:2700C。载气(高纯氦气或高纯氮气)流量:1.5mL/min,氢气流量:30mL/min,空气流量:300mL/min,进样量:1.。KL,保留时间:邻苯二甲酸二辛酷约4.0min,座禾灵约6.7min(见图1),上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对所给定操作参数作适当调整，以期获得最佳2(62)HG3761-2004效果。4.3.1.5测定步骤a)标
8、样溶液的配制称取喳禾灵标样0.06g(精确至。.0002g)于10
