独一味药材中四种环烯醚萜苷的含量测定

独一味药材中四种环烯醚萜苷的含量测定

ID:24744569

大小:53.00 KB

页数:5页

时间:2018-11-10

独一味药材中四种环烯醚萜苷的含量测定_第1页
独一味药材中四种环烯醚萜苷的含量测定_第2页
独一味药材中四种环烯醚萜苷的含量测定_第3页
独一味药材中四种环烯醚萜苷的含量测定_第4页
独一味药材中四种环烯醚萜苷的含量测定_第5页
资源描述:

《独一味药材中四种环烯醚萜苷的含量测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库

1、独一味药材中四种环烯醚萜苷的含量测定【摘要】目的建立独一味中四种环烯醚萜苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱PLER自动进样器,MILLIQ纯水机,BCHI旋转蒸发仪,SartoriusCP224S电子天平Max220g,d0.1mg。  独一味药材[药材市场购买,由刘毅副教授鉴定为唇形科植物独一味Lamiophlomisrotata(Benth.)Kudo.的干燥根];对照品Sesamoside(纯度99.87%),Shanzhisidemethylester(纯度99.01%),7,8-dehydropenstemoside(纯度98.25%),8-

2、O-acetylshanzhisidemethylester(纯度98.63%)均为本实验自制,核磁共振检测;甲醇为色谱纯(Scharlau chemie S.A.),其余试剂均为分析纯。  2方法与结果  2.1色谱条件色谱柱:metry柱(3.5μm,3.5mm×100mm),柱温:25℃,流动相为甲醇-水梯度洗脱(0~8min,12%~15%;8~11min,15%~27%;11~15min,27%;15~18min,27%~40%;18~25min,40%~48%;25~27min,60%甲醇),流速1.0ml/min,检测波长235nm。  2.2系统适应性

3、及专属性实验分别取对照品溶液、供试品溶液各5μl进样,记录色谱图见图1~2。在上述色谱条件下Sesamoside出峰时间为3.527min,Shanzhisidemethylester出峰时间为6.605min,7,8-dehydropenstemoside出峰时间为14.459min,8-O-acetylshanzhisidemethylester出峰时间为19.775min。供试品在相应位置有显著峰。以Shanzhisidemethylester计,理论塔板数>1500,两峰的分离度≥1.5。实验结果表明该方法能使独一味环烯醚萜苷较好分离,色谱系统的适应性及

4、专属性良好。  图1对照品的HPLC图谱  图2独一味药材的HPLC图谱  2.3标准曲线的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥24h的Sesamoside、Shanzhisidemethylester、7,8-dehydropenstemoside、8-O-acetylshanzhisidemethylester对照品,加甲醇制成每毫升含Sesamoside0.472mg,Shanzhisidemethylester0.880mg,7,8-dehydro-penstemoside0.188mg,8-O-acetylshanzhisidemethylester1.50mg

5、的混合标准溶液。  精密量取上述对照品溶液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml,分别置于6个5.0ml量瓶里,甲醇定容,即得对照品溶液。分别进样5μl,以峰面积为纵坐标,以进样量为横纵坐标进行线性回归,得各成分回归方程见表1。表14种成分的回归方程  methylesterY=-7.37×104+1.41×106X0.99960.750~3.75  2.4供试品溶液的制备独一味药材研细,过60目筛,精密称取细粉0.5g,置25ml具塞锥形瓶中,加70%甲醇25ml,称定重量,超声20min,冷却,用甲醇补充重量,过滤,精密吸取续滤液1.0ml,至5ml容

6、量瓶中,70%甲醇定容,摇匀;用0.22μm微孔滤膜滤过即得。  2.5仪器精密度实验取供试品溶液,连续进样6次,10μl/次,记录峰面积,结果Sesamoside、Shanzhisidemethylester、7,8-dehydropenstemoside、8-O-acetyl-shanzhisidemethylester峰面积的RSD分别为1.53%,3.25%,2.76%,1.97%,表示精密度良好。  2.6稳定性实验取供试品溶液于0,2,4,6,8,10h进样分析,每次10μl,记录峰面积,结果Sesamoside、Shanzhisidemethyleste

7、r、7,8-dehydropenstemoside、8-O-acetylshanzhisidemethylester峰面积的RSD分别为3.61%,1.20%,2.01%,3.37%。结果表明供试品溶液中Sesamoside、Shanzhisidemethylester、7,8-dehydropenstemoside、8-O-acetylshanzhisidemethylester在10h内稳定。  2.7重复性实验取同一批独一味,按照“2.4”项下方法制备6份样品液,分别测定峰面积,结果Sesamoside、Shanzhisidemethylest

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。