简明无机合成第7章

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1、西北大学化学与材料科学学院COLLEGEOFCHEMISTRY&MATERIALSSCIENCE简明无机合成化学CONCISEINORGANICSYNTHESISCHEMISTRY西北大学硕士研究生和本科生高年级用教材第7章无机物的一般鉴定和表征应用本章引言7.1物质的组成分析7.2物质的结构分析7.3材料的性能表征本章引言单纯合成出一种新化合物并不是合成化学家的目的。重要的是知其组成、结构，分析出一定的合成机理，以便使合成更加合理化、科学化，能够用于指导相关物质的合成；第二，许多无机材料的应用是有一定品质要求的，体现在对其有关性能的表征上，例如

2、功能材料的光、电、磁性；第三，更为重要的是进行结构和性能的关联，这样才能给我们提供更多的思考和方法，合成出更多具有特殊功能的新化合物和新材料。随着物理学科学技术的发展，各种能测定物质特定性能的仪器应运而生，随着材料科学、环境科学和生命科学等的发展，从分子、原子和电子等角度认识物质的组成、结构及构效关系，不但成为要求，而且成为可能。对初学者来说，单纯合成出一种新化合物并不是合成目的。重要的是对该化合物进一步的研究，起码应该包括三块内容：组成分析，结构分析，材料的性能表征。本章将着眼于有关上面三块分析内容的测试目的和测试结果提供信息的分析。7.1物质

3、组成分析7.1.1有机元素分析用元素分析仪可同时得到样品中C、H、N、O、S元素的含量，而且用样量少、时间短。该法已被广泛使用，有利条件是国内外许多厂商对该种仪器的不断更新和精度提高。例如PerkinElmer2400系列型CHNS/O元素分析仪由内置微机控制，自成一体，能够以多种分析模态在4~8分钟内快速测定碳氢氮硫及氧等有机元素，其准确度达0.3%，精度达0.2%，分析范围在0.001~6.0mg。元素分析仪技术包括精确的样品通过高温（1000~1800℃）下在氧气中快速燃烧而分解、反应产物的分离，接着检测燃烧产生的微量气体以及最后的计算步骤

4、。氧的含量是通过在氦气中加热样品到1120℃，从而产生CO、N2、H2、CH4和酸性气体来完成的。CHNS+O自动分析仪示意图该系统还具有一个直观而易于使用的元素分析数据管理器软件。元素分析数据管理器软件纳入了有助于简化数据搜集和分析的强大功能。7.1.2无机元素分析无机元素含量的分析通常指金属含量的分析，可采用常规的化学分析法。因为它不但成熟，而且必须。在配合物或无机-杂化材料中，金属是主含量，它的含量大，测定数据可帮我们很快断定组成的大概，一般就能说明问题。除化学分析法外，仪器分析的发展使得元素分析化学的特征发生了巨大变化，产生了许多新技术，

5、并通过商品化的仪器广泛应用于常规分析中。元素分析中最通用分析仪器的特征和分析性能体系液体样品固体样品样品体积/mL最大基体浓度/(g/L)检出限量/(ng/g)检出限量/(μg/g)单道多道基体效应光谱干扰相对标准偏差/%火花原子发射光谱不适用理想不适用不适用不适用1~10可以可以大显著1电弧原子发射光谱可能理想不适用取决样品制备不适用0.1~1可以可以大显著5~10火焰原子发射光谱理想可能5~10301~100可以可以大显著0.5~1ICP原子发射光谱理想可能1~1010~1000.1~10可以可以小大0.5~1体系液体样品固体样品样品体积/m

6、L最大基体浓度/(g/L)检出限量/(ng/g)检出限量/(μg/g)单道多道基体效应光谱干扰相对标准偏差/%辉光放电原子发射光谱可能理想不适用不适用不适用可以可以小显著不适用火焰原子吸收光谱理想不适用5~10301~103可能不可以大少0.5~1石墨炉原子吸收理想可能0.01~0.12000.01~0.1可能可以中少3~10热离子质谱理想不适用0.0021不适用可以可以取决样品制备少0.05~0.5ICP质谱理想可能1~100.1~0.510-3~10-2可以可以中显著1~3体系液体样品固体样品样品体积/mL最大基体浓度/(g/L)检出限量/(

7、ng/g)检出限量/(μg/g)单道多道基体效应光谱干扰相对标准偏差/%火花源质谱不适用理想不适用不适用不适用10-3~10-2不可以可以大中不适用辉光放电质谱不适用理想不适用不适用不适用103~10-2可以可以小显著不适用离子回旋共振普理想可能10-3~1不可以不可以可忽略石墨炉激光诱导荧光光谱理想可能0.01~0.110103~10-2不可以不可以可忽略波长色散X射线荧光光谱可能理想取决样品制备取决样品制备取决样品制备0.1~104可以可以大1⑴原子吸收光谱分析法(AAS)①原子吸收光谱分析原理从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的人射光，

8、在原子化器中待测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收，未被吸收的部分透射过去。通过测定吸收特定波长的光量大小，可求出待测元素的含量。原子吸收光