低水溶化聚磷酸铵(ⅱ

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1、低水溶化聚磷酸铵(Ⅱ-->第一章前言1.1课题研究背景20世纪以来，塑料工业快速发展起来，高分子材料已广泛应用于现代生产生活的各个方面，己涉及到人类衣、食、住、行的每一个环节，高分子材料应用的增加也会带来阻燃剂使用量的增长。近几年，我国阻燃剂的生产和消费量呈急剧上升趋势，年均消费增长率超过了20%。阻燃剂按元素来分，可以分为齒系、憐系、镁系和锅系等。齒系阻燃剂虽然阻燃效果好，但是其高温分解产生大量毒烟，对环境危害大。锅系、镁系阻燃剂虽然其热稳定好，受热也不会放出有害气体，但是作为添加剂，添加量很大，与有机材料相容性差，使产品力学性能大大下降。而憐系阻燃剂尤其是以无机憐系阻燃剂为基础的膨胀型阻燃

2、剂没有这些缺点，不仅热稳定高，阻燃效果也很好。随着人们安全环保意识的逐渐增强，无机憐系阻燃剂显示了其良好的应用前景，发展以无机磷系阻燃剂为基础的膨胀型阻燃剂已被认为是实现阻燃剂无齒化很有希望的途径之一，无机憐系无齒阻燃剂已成为研究者们研究的重点聚碟酸铵特别是n-型聚磷酸钱是一种高效的磷系无齒阻燃剂。它同时含有P、N两种阻燃元素，不仅热稳定性好，而且产品接近于中性，无毒。能与其它物质复配，阻燃性能持久因而可取代一直以来应用广泛的1?系阻燃剂，应用于各种高分子材料（如：树脂、橡胶、高档防火涂料、塑料等）的阻燃，应用前景广阔。我国对于聚憐酸按的研究起步较晚，虽然近年来随着塑料工业的发展而快速发展起来

3、，但是生产企业分散，生产装置规模小，年产达lOOOt的企业仅有4?5家，其它都为小企业生产，装置规模一般为400?lOOOt/a，最小生产规模仅为300t/a。所生产的产品主要为I-型的聚磷酸按，水溶解度较高，超过l.Og/lOOmlmoniumPolyphosphate,简称APP)并不是一种单一的化合物，而是一类在化学组成上类似，结构和性质上有所差别的混合物。其外观呈白色粉末状，同时含氮、憐两种阻燃元素，热稳定性好。阻燃过程中憐、氮进行协同阻燃，无溶滴，阻燃性能高，是一种重要的憐系无商阻燃剂。1998年，0301110.0等利用红外光谱对APP进行了研究，他将不同厂家的晶体结构含量不同的五

4、个样品在4000-400cm]间进行了红外光谱表征，并放大1000?AOOcitTI区间，发现I-型APP在760cm'i、682cm'i和602cm-i三处存在吸收峰，而II-型APP在此三处均无吸收峰，同时还发现在800cm_i处的吸收峰与晶型结构并无关系，为聚憐酸铵中P—O—P弯曲振动峰。在800cm"'、760cm682ciV和602cm"'处得吸收峰分别属于P—0—P的对称伸缩振动、P—0—P的弯曲振动、P—0—P内面弯曲振动以及P—0—P弯曲振动，1000-400i区间放大图如图2.2所示。随后在2005年，（：.0_61化_对I-型和U-型APP结构和防火性能等性质进行了详细的

5、研究，并对I-型和II-型APP进行了红外光谱表征。通过对这两种晶型的红外图谱的对比分析，发现两种晶型红外光谱的指纹区存在差别，只需对比指纹区的差别就能判断出这两种不同的晶型。第三章APP结构和性能分析方法..........163.1聚磷酸铵中磷含量的测定..........163.2聚磷酸铵中氮含量的测定..........163.3聚磷酸铵溶解度的测定..........173.4聚磷酸铵热分解温度的测定..........173.5聚磷酸铵10%悬浮液pH值的测定..........173.6聚磷酸铵19%悬浮液粘度的测定..........183.7聚磷酸铵氧指数测定........

6、..183.8P205活性值的测定..........18第四章APP的制备工艺研究..........194.1引言194.2实验方法..........19-->r/>4.4实验结果与讨论..........204.5产品结构和性能的表征..........334.6聚合机理..........384.7本章小结..........38第五章1000t/a工业化试验..........405.1引言..........405.2实验方法..........405.3实验结果与讨论..........41结论本文采用DAP和五氧化二磷为原料制备II-型APP,首先在100L中试装置上对合成I

7、I-型APP的关键操作参数进行了研究，并考察了五氧化二磷活性对生产II-型APP的影响。然后在1000L工业化大型装置上进行了II-型晶体制备的放大试验，得出以下结论：(1)由100L中试实验的考察得知：氨气流量是决定聚磷酸铵产品晶型的关键因素。五氧化二磷的活性对产品的晶型与性能影响不大。起始通氨温度、通氨时间、链增长保温时间、后处理老化温度等因素对产品的水溶性、粘度、pH值有较大影响。⑵以DAP