正丁醚实验报告

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1、实验报告2015年12月7日姓名系年级组别同组者科目有机化学实验题目制备正丁醚仪器编号【实验目的】1.掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。2.学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。【实验原理】利用醇钠与卤代烃反应合成醚，这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应需严格控制温度。主反应副反应【主要仪器及实验装置图】主要仪器如表1

2、所示。表1主要仪器名称规格数量三口烧瓶100ml1球形冷凝管1分水器1温度计0~2001分液漏斗100ml1蒸馏瓶25ml2蒸馏头尖头1接引管七十五度弯管1锥形瓶250ml2电热套100ml1主要实验装置图如图1所示。图1.分水装置制备正丁醚【主要试剂及产物的理化参数】主要试剂及产物的物化性质如表2所示。表2要物料及产物的理化参数名称正丁醇正丁醚浓硫酸纯度化学纯化学纯化学纯相对分子质量74.12130.2398.08性状无色液体无色液体无色液体折射率1.39921.3992相对密度0.80980.76891.84熔

3、点/-89.8-9810.35沸点/117.7142.4340溶解度/(g/100ml水)915＜0.5分子式【主要试剂用量及其计算】主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。表3要试剂试剂用量及其计算名称实际用量理论用量过量理论产量正丁醇31.00ml31.00ml0.00ml正丁醚22g【实验流程】2C4H9OHC4H9OC4H9、H2O、C4H9OH、H2SO4、C2H5-CH=CH2浓H2SO4C4H9OC4H9、C4H9OH、H2SO4、H2O、C2H5-CH=CH2蒸馏，分水器下层H2O、C4H9OH、H2S

4、O4上层H2O、C4H9OC4H9、C2H5-CH=CH2、H2SO4水洗涤下层NaSO4、NaOH、H2O、H2SO4上层NaOH、C2H5-CH=CH2、H2O、C4H9OC4H95%NaOH溶液上层H2O、C4H9OC4H9水洗涤上层H2O、C4H9OC4H9下层H2O、CaCl2H2O·C4H9OC4H9饱和CaCl2无水CaCl2C4H9OC4H9【实验记录】时间步骤现象13:50量取31ml正丁醇，4.5ml浓硫酸。均为无色透明液体。14:00安装装置，将原料倒入100ml三口烧瓶，开始反应，加些许沸石

5、，电热套小火空气浴加热。混合物有些许发黄现象，随着温度变高，混合物由红变黑。15:05有第一滴馏出物。变黑、T1:112℃，呈油状，下层:无色液体透明上层:无色液体15:20有回流物16:00停止蒸馏，冷却量取25ml水、15ml5%NaOH、15ml水、15ml饱和CaCl2、1.5g无水CaCl2分界线接近分水口，T3:135℃冷却至室温，产品呈黑色16:15加入装有50ml水的分页漏斗，轻微摇晃，静置分层，取上层上层:黑色液体下层:浅灰色16:20加入25ml水上层:黑色下层:浅绿色16:25取上层，加15m

6、l5%NaOH上层:黑色下层:无色透明16:30取上层，加15ml水上层:深绿色下层:无色透明16:35取上层，加15ml饱和CaCl2上层:深绿色下层:无色透明16:40取上层倒入干燥锥形瓶，加1.5g无水CaCl2，静置干燥，称量质量m1干燥，固体:白色液体:深红色m1=49g16:45回收，称空瓶m2m2=36.2g【产率】【讨论】若不缓慢倒入浓硫酸，将会导致部分原料碳化，影响产品质量与产率。且温度应控制得当，以免产生较多的副产物。【思考题】1.如何得知反应已经比较完全？答：分水器全部被水充满时，可认为反应比

7、较完全。2.反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物倒入50ml水中以除去正丁醇。在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好?答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。可使用威廉孙制醚法。